鲜奶中苯甲酸盐检测方案(离子色谱仪)

瑞士万通食品安全分析手册 离子色谱技术专辑- 食品、乳及乳制品 第五部分鲜奶中的苯甲酸盐的测定 1、 苯甲酸盐简介 苯甲酸又称为安息香酸，故苯甲酸钠又称安息香酸钠。苯甲酸在常温下难溶于水，在空气(特别是热空气)中微挥发，有吸湿性，大约常温下 0.34g/100ml；但溶于热水，也溶于乙醇、氯仿和非挥发性油。 实际使用中多为苯甲酸钠。苯甲酸与苯甲酸钠的性状和防腐性能相近。苯甲酸钠大多为白色颗粒，无臭或微带安息香气味，味微甜，有收敛性；易溶于水(常温 53.0g/100ml左右)， pH在8左右；苯甲酸钠也是酸性防腐剂，在碱性介质中无杀菌、抑菌作用；其防腐最佳 pH是2.5-4.0，在 pH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。苯甲酸钠亲油性较大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收；进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储，并抑制细胞的呼吸酶系的活性，阻止乙酰辅酶A缩合反应，从而起到食品防腐的作用。 在食品中添加少量苯甲酸时，对人体并无毒害。世界各国多年来的应用和毒性试验表明，如按0.06g/kg添加，苯甲酸均无蓄积性、致癌、致畸、致突变和抗原等作用。但用量过多会对人体肝脏产生危害，甚至致癌。根据 GB2760-1996国家卫生标准规定，在食品加工中不得使用苯甲酸钠。 据报道，2006年10月至2007年1月期间，研究人员从某地商店和超市购买了142份乳制品，其中包括巴氏消毒奶、超高温灭菌奶、普通奶粉和婴幼儿配方奶粉。142份乳制品样本中，有109份检出苯甲酸，含量从0.51毫克/千克到110毫克/千克不等。情况最好的是巴氏消毒奶，24份产品仅有11份检出苯甲酸。而普通奶粉和婴幼儿配方奶粉的检出率，分别高达87.1%和 85.7%。因此，检测苯甲酸钠在牛奶中的使用量，对于保障公众的身体健康具有重要的现实意义。 2 前处理方法 取40mL鲜牛奶于离心管中，加入10mL5%的乙酸， 4000r/min， 离心10min， 取上层清液，稀释10倍后经英蓝渗渗单元处理后直接进样分析。 3、 测定方法 分离条件 色谱谱： METROSEPPAA Supp 5 150 智能阴离子色谱柱 检测器：电导检测器 淋洗液：2.0mMNazCO3的超纯水溶液 流 速：：(0.7mL/min 进样样： 20uL 抑制器：MSMII 4、 结论与建议 结论 1...选用5%冰醋酸作为蛋白沉淀剂，对含有复杂基体的样品进行蛋白沉淀并离心，初步除去部分蛋白质； 2. 为免除人为操作误差，提高检测准确度，采用瑞士万通英蓝渗参技术对样品进行前处理，进一步去除蛋白质和一些大分子物质，然后直接进样分析； 3.3.选用Metrosep A Supp 5 150阴离子色谱柱对样品进行分离，采用电导检测器进行检测；结果表明分离度、重现性、加标回收率好。 4. 检测限(MDL) 为70ppb (MDL=3Noise/ Height xConc.)。 建议： 由于牛奶基体复杂，应充分除去蛋白和脂肪并过滤，防止大分子进入色谱柱，建议采用英蓝M渗析单元。 -