食品、乳制品中亚硝酸盐检测方案(离子色谱仪)

离子色谱技术专辑-——食品、乳及乳制品 瑞士万通食品安全分析手册 第二部分食品、乳制品中硝酸盐、亚硝酸盐的测定 2、、硝酸盐、亚硝酸盐简介 NO，是潜在的致癌物质，它是亚铁血红蛋白血症的病原体； NO3 含量过高可能使儿童血液中变性血红蛋白增加。因此，在水质和食品检测中， NO 和 NO是非常重要的检测项目。 硝酸盐和亚硝酸盐是食品加工中常用的发色剂和防腐剂，在食品加工过程中，添加适量，可使制品具有良好的感官质量，但过量使用会对人体产生毒害作用。 硝酸盐往往表现为亚硝酸盐的毒性，食品中的亚硝酸盐在一定条件下能形成亚硝胺，大量实验证明亚硝酸盐可与二级胺(仲胺)形成亚硝胺，而亚硝胺是早已确认的具有强烈致癌作用的物质，主要引起食管癌、胃癌、肝癌和大肠癌等。 含有超量硝酸盐与亚硝酸盐的饮水、蔬菜、粮食、鱼、肉制品、渍酸菜、隔夜炒菜等经人食用后，大量亚硝酸盐可使人直接中毒，而且硝酸盐在人体内也可被还原为亚硝酸盐。亚硝酸盐与人体血液作用，形成高铁血红蛋白，从从使血液失去携氧功能，使人缺氧中毒，轻者头昏、心悸、呕吐、口唇青紫，重者神志不清、抽搐、呼吸急促，抢救不及时可危及生命。不仅如此，亚硝酸盐在人体内外与仲胺类作用形成亚硝胺类，它在人体内达到一定剂量时是致癌、致畸、致突变的物质，可严重危害人体健康。 亚硝酸盐在食品添加剂中是毒性最强的一种“剧毒剂”，成人中毒剂量0.3~0.5g，致死量3g。对食品中 NO和NOg的测定，传统采用比去法、吸光光度法、荧光光度法等方式测定，但这些方法存在步骤繁杂、灵敏度低等问题。 3、 前处理方法 方法一称量10g奶粉于100mL的容量瓶中，加入10mL5%的HAc，定容至刻度，振荡使其充分溶解，即配制成100g/L的样品溶液；再置于离心机上：4000r/min， 20min，取上层清液，稀释100倍，经英蓝M渗析单元处理后直接进样分析。 方法二 称量10g面粉于100mL的容量瓶中，加入10mL5%的HAc，定容至刻度，振荡使其充分溶解，即配制成100g/L的样品溶液；再置于离心机上：4000r/min， 20min， 取上层清夜，稀释10倍，经英蓝渗析单元处理后直接进样分析。 方法三将咸菜切成小块，称取10g于100mL超纯水中，充分超声振荡，然后置于离心机上：4000r/min， 20min， 取上层清液，稀释50倍，经英蓝M渗析单元处理后直接进样分析。 方法四 先将火腿肠研磨，称取1g于100mL容量瓶中，加入60℃的水约40mL，然后置于沸水浴中40min，取出后冷至室温，定容，放入冰箱24小时，再置于离心机上：4000r/min， 20min，取上层清液，稀释10倍，经英蓝M渗析单元处理后直接进样分析。 方法五 将果汁饮料摇匀后开启，取适量置于离心机上： 4000r/min， 20min， 取上层清液，稀释10倍，经英蓝渗析单元处理后直接进样分析。 4、 测定方法 分离条件 色谱柱： Metrosep A Supp 7 250 智能阴离子色谱柱 检测器：电导检测器 淋洗液： 3.6mMNazCO3的超纯水溶液 流 速： 0.7mL/min 进样量：20uL 抑制器： MSMⅡI 2 4 5 6 7 9 10111213 141511617181920 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 min 5、结论与建议 结论 、选用5%冰醋酸对含有复杂基体的样品进行蛋白沉淀并离心，初步除去部分蛋白质； 2、、采用瑞士万通英蓝 TM渗析技术对样品进行前处理，进一步去除蛋白质及及一些大分子物质，节省了人力、物力，同时减少了人为操作带来的误差，提高了检测准确度； 3、选用 Metrosep A Supp 7 250 阴离子智能色谱柱或性能相当者对样品进行分离； 4、利用 MSM II型耐重金属和有机溶剂的抑制器，电导检测器检测； 5、实验结果表明该方法操作简单，准确度高，能够满足液态乳及乳粉中硝酸盐和亚硝酸盐的测定要求。 6、检测限(MDL) 为 NOz：0.1ppb， NO3 ：0.2ppb (MDL=3Noise/ Height xConc.)。 建议： 1.标准品和样品要在冰箱中(低于4℃)保存，从而避免因亚硝酸根、硝酸根转化造成的重复性差； 2. 鉴于样品基体的复杂性，在前处理的过程中应充分去除蛋白及脂肪以防止大分子进入色谱柱，建议采用英蓝TM渗析单元。 --