城市污水中pH 值检测方案(水质分析仪)

可调容量阴离子交换柱（IonPac Cryptand A1），是 Dionex 公司在柱填料技术方面又一次突破， 其柱容量可通过改变淋洗液中阳离子的浓度和种类来调节。Cryptand A1 柱使用的淋洗液可为氢氧化 锂、氢氧化钠或氢氧化钾，因而柱容量范围各不相同。可变的柱容量对使用低浓度淋洗液，快速洗 脱多价阴离子是很理想的。     优越的色谱性能          多价阴离子的测定，包括多磷酸盐和多磺酸盐    10 分钟内完成常见阴离子和可极化阴离子的测定        柱选择性的最佳条件：操作温度 35℃，以保证保留时间的重现性        氢氧化钠和氢氧化锂淋洗液作容量梯度，适用于大多数多价阴离子的测定        氢氧化钾淋洗液适用于要求高容量的分析应用        中等容量：73ueq/column（3×150mm）        对有机溶剂兼容，可提高分析物的溶解度，改善柱选择性或柱子清洗的高效性     可调柱容量的填料结构 IonPac Cryptand A1 柱采用独有的树脂技术，该技术将穴状配体分子（cryptand）以共价键方式 键合到大孔的苯乙烯二乙烯基苯树脂上，如图 1 所示。穴状配体是双环化合物，能络合金属阳离子， 如 Na+，Li+，或 K+。在金属阳离子存在下，穴状配体分子产生一个带有正电荷的阴离子交换位置。       图 1    IonPaC Cryptand A1 柱的树脂   氢氧化锂淋洗液适应于低容量范围的应用要求。Li+与穴状配体的键合常数低，小于  1，所产生 的离子交换位置很少；因此，观测到的是低容量范围。氢氧化钠淋洗液适应于中等容量范围的应用 要求。Na+与穴状配体的键合常数为  3.9，导致中等阴离子交换容量。氢氧化钠和氢氧化锂可独立使 用或一起使用，适用于对大多数无机阴离子分离的容量梯度。对诸如奎尼酸盐，甘醇酸酯，乙酸根 和甲酸根的分离，则要求增强保留或高的容量范围。这类应用，淋洗液选择氢氧化钾（键合常数为 5.4）。     容量梯度的优点 “容量梯度”是用 Cryptand A1 柱的推荐操作模式。其运行时间短，峰效好。梯度开始时，最初 的 NaOH 淋洗液浓度为 10mM，可产生中等容量的阴离子交换表面。而在 0.1min 一步梯度达到 10mM LiOH，  则可使该柱转变为低容量离子交换表面。Cryptand  柱的容量梯度可显著缩短运行时间，而 不是使用传统的阴离子交换柱的淋洗液浓度梯度。此外，Cryptand  柱也可用于传统的淋洗液浓度梯 度模式。   通过容量梯度来控制运行中的柱容量，以达到控制柱效和方法运行时间的目的。图 2 表明了测 定无机阴离子和可极化阴离子所采用的容量梯度。在 11min 之内可完成常见阴离子的极佳分离，对 疏水性阴离子，包括  I-，硫代硫酸根，硫氰酸根以及高氯酸根，也可得到峰形佳和峰效好的分离效 果。通过使用容量梯度，强保留的阴离子可在低的淋洗液浓度下洗脱出来，因此噪音低，改善了检出限。     图 2   采用 NaOH/LiOH 作容量梯度，在 Cryptand A1 柱上测定无机阴离子和可极化阴离子     铬酸电镀槽中的有机添加剂的分析   Cryptand A1 柱在监测铬酸电镀槽中的有机添加剂的浓度方面是很理想的。图 3 表明用 Cryptand   A1 柱和氢氧化钠/氢氧化锂容量梯度分离铬酸电镀槽中的甲烷二磺酸和乙烷二磺酸。             1、pH计的特点 　　 pH电极上的玻璃随着时间推移会逐渐老化，梯度（单位pH值变化所引起的电极输出电位的变化值）恶化，花费较长时间才能达到稳定电位。一般电极的使用寿命，可达两年。另外，温度对老化也有较大影响，100℃下贮存几周的老化程度相当于室温下贮存一年的老化程度。  　　pH计具有高精度、高可靠性、安装及维护方便等优点，同时对污染也较敏感，需要经常标定，一般每隔一个到一个半月标定一次，每两年更换一次电极。 2、溶氧仪的特点 　　溶氧仪具有安装方便，标定周期长（3～4个月），对其他物质不敏感等特点，并且能监测隔膜和探头内电解质的使用情况，一般每一至三年更换一次电解质和隔膜。 　　COM252型溶氧变送器属智能化仪表，带有HART或Profibus通讯协议，还具有自诊断功能，当发生故障时，会显示故障代码，提示维护人员故障所在，通过查维护手册找出解决故障的办法，大大降低了维护时间和工作量。 安装及维护 1、pH计的安装和维护 　 pH计的安装方式有流通式和浸入式两种。污水处理厂一般选用的是浸入式安装，如该污水处理厂的pH计安装在氧化沟的出口溢流槽内，此处的pH值较具有代表性，且水流平稳，对pH计不会造成大的冲击。 　　定期的维护有助于仪表的准确测量和延长仪表的使用寿命。应当注意传感器和变送器之间的专用电缆不能受潮，否则电极的高阻低压信号将无法传送至变送器。若电极不测量时，应将黄色保护套管套上，它能使电极处于湿润状态，有利于延长电极的使用寿命。每隔一个月左右，应对电极进行清洗，先用柔和的水流喷洗附着物，再将电极浸泡于清洗液中一段时间，而后用清水洗净。传感器支架也应清洗。每次清洗之后，要用缓冲剂溶液进行标定，目前国产的pH标定液中，pH=4的还可以，pH=7的不够准确，将会影响标定结果。所以最好使用生产厂家的标定液，生产厂家一般提供两瓶标准溶液，一瓶pH值等于7，用于标定仪表零点；一瓶pH等于4，用于标定仪表的信号输出斜率。 2、溶氧仪的安装和维护 　 溶氧仪一般采用浸入式安装，在此应注意，一定要选用原厂的安装支架。厂家配带的安装支架为不锈钢制成，带有塑料链条，通过调整链条长度可以改变传感器的浸入深度，支架上的引导管保证了传感器始终处于垂直位置。支架部分都经过特殊设计，它可以将水面的波动传至浸入管，从而引起浸入管的轻微振动，使得通过浸入管在探头的表面产生一个附加的清洗效果。有的用户为了减少投资，自己制作安装支架，往往导致支架上的浸入管和传感器之间密封不严，污水渗入，使得专用电缆和传感器的连接处长期浸泡在污水中，容易造成传感器的损坏；有的甚至不做安装支架，直接将传感器投入水中，这样在传感器和电缆之间会形成较大的拉力，传感器更容易损坏。 　　溶解氧探头每周应用水轻轻清洗，发现膜头损坏应及时更换，电解液受污染也应及时更换。当污水中含有H2S、NH3、苯或酚这些成份时，对膜头是有害的。在这种场合下必须经常更换膜头。判断探头中电极的好坏只需看颜色即可，参考电极应是黑灰色，阴极（金电极）应呈黄色，而反电极必须发亮，否则应进行清洗或再生。 　　随着我国对水资源保护的日益重视，污水的净化处理显得越来越重要，而与之配套的处理过程所需的检测仪表是必不可少的。水质分析仪作为污水处理行业中最重要的仪表，除了选型和安装正确以外，定期的维护和标定也十分重要，而且是使仪表能够真正发挥作用的关键所在。                         图 3   用 Cryptand A1 柱测定铬酸电镀槽中的有机添加剂 采用 Cryptand A1 柱和容量梯度测定高电荷阴离子 高电荷阴离子的分离，如多磷酸盐或多磺酸盐，可使用简单容量梯度。该法可理想地用于制药   和洗涤剂配方，降低水硬度的水处理，清洗剂，以及肥料等各类行业中多磷酸盐的检测。其它应用 包括用于食品添加剂中用以控制  PH  值和含水量的多磷酸盐，多价螯合金属离子，以及提高溶液的 离子强度的多磷酸盐。图 4 表明在 Cryptand A1 柱上用容量梯度可在约 10min 之内完成多磷酸盐的 分离。   图 4   容量梯度在 Cryptand A1 柱上分离多磷酸盐齐聚物   Cryptand A1 柱还可用于聚乙烯基磺酸齐聚物的分离，如图 5 所示。用 NaOH / LiOH 作容量梯度， 可在 20min 之内轻松完成对多价分析物的分离。       图 5   用 Cryptand A1 柱分离聚乙烯基磺酸齐聚物     氢氧化钾淋洗液高容量应用 对较高容量要求的应用，建议使用氢氧化钾淋洗液     温度   将 Cryptand A1 柱在可控温度下操作能够获得可重现的保留时间。Cryptand A1 柱的操作温度为 35℃。较高的温度会产生较短的运行时间。操作温度低，则保留时间长。     推荐的抑制器 为获得最佳峰效，Cryptand A1 柱应使用 2-mm ASRS 阴离子自身再生抑制器。Atlas 阴离子电抑 制器（AAES），可在低于 25ueq/min 条件下使用。     温度控制   IonPac Cryptand A1 柱需在 35℃工作，以保证保留时间的重现性。     瓶装淋洗液 在 Cryptand A1 柱上以氢氧化钠，氢氧化锂或氢氧化钾瓶装淋洗液作容量梯度时，需在梯度泵和 进样阀之间安装阴离子捕获柱（ATC-3，2mm），用以消除淋洗液中的阴离子杂质。淋洗液的制备和 贮存都要用塑料瓶。     EG40 淋洗液发生器 EG40 淋洗液发生器可从水中自动产生氢氧化钾淋洗液。当用 EG40 输送氢氧化钾淋洗液时，要 在 EG40 支架前安装 ATC-HC 柱。而在痕量分析中，则要在 EG40 脱气装置和进样阀之间安装 ATC-3 （2-mm）柱。     浓缩柱   用 IonPac Cryptand G1（3×30mm）保护柱作 3-mm 浓缩柱。