氨基酸中L丙氨酸与L氨基丙醇检测方案(液相色谱仪)

科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com QQ：2326515893 高效液相色谱二极管阵列检测法测定L丙氨酸与L氨基丙醇 L2氨基丙醇是制药及农产品行业中的重要原料、中间体和手性助剂，在不对称合成中作为手性源和手性修饰物有着广泛的应用，其制备的方法主要以L2丙氨酸为原料，酯化后通过不同的还原剂还原，或者直接还原L2丙氨酸来制备。 L2氨基丙醇(酸)紫外吸收弱，本文采用柱前衍生化法，提高了检测的灵敏度，，衍生物稳定。已报道的高效液相色谱法测定氨基酸(醇)的方法大都是采用价格昂贵的2，42二硝基氟苯作柱前衍生剂。本文采用廉价的苯磺苯氯(单价仅为前者的 1/400)对样品进行柱前衍生，操作简便，灵敏度高，准确性好。建立的高效液相色谱2二极管阵列对L2丙氨酸、L2氨基丙醇检测的方法，为企业提供了可行的监控手段。 仪器准备 仪器简介 LC-600A 智能全控液相色谱系统由 P600 高压恒流泵与 UV600 紫外检测器直接构成等度分析系统。使用 WS600 工作站可以同时控制数台 P600 高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等，实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。 应用领域 化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析 传真：025-83738955 南京科捷分析仪器有限公司 样品前处理： 准确称取 4145gL2丙氨酸，用蒸馏水溶解并定溶于50ml 容量瓶中备用。 分别移取 015mol/L的L2丙氨酸及纯的L2氨基丙醇0115ml，以及L2丙氨酸和 L2氨基丙醇同体积的混合液分别置于比色管中，按体积比2：3加入苯磺酰氯及少量的饱和K2C03溶液，放入台式水浴恒温振荡器中，在70℃条件下水浴震荡 5h，得衍生品，稳定性很好，可放置数天。 色谱条件： 流动相 甲醇体积分数为30%， NaHPO4浓度为 0102mol/L的水溶液 柱温 30℃ 检测波长 222nm 流动相流速 015ml/min 测定结果： 分析试验室Ch inese Joumal of Analysis Laboratory Voll291Nol92010-9 表明此方法可以用于L氨基丙醇及L2氨酸的检测。 图1L丙丙酸丶L氨基丙醇混合样衍生后的色谱图 Figl111The HPLC Chroma tograms of L2aan ine and L 2ahn nol m iture after der iva tion 注：L氨基酸衍生后的色谱峰有两个，经对照品测试，其中一个峰为衍生时苯磺酰氯少量水解生成的苯磺酸。另外一个为L2氨酸衍生后的峰。 图2样品色谱图 ( 传真：0 2 5-83738955 5 南京科捷分析仪器有限公司 ( QQ：2326515893 ) L2氨基丙醇是制药及农产品行业中的重要原料、中间体和手性助剂，在不对称合成中作为手性源和手性修饰物有着广泛的应用，其制备的方法主要以L2丙氨酸为原料，酯化后通过不同的还原剂还原，或者直接还原L2丙氨酸来制备。L2氨基丙醇（酸）紫外吸收弱，本文采用柱前衍生化法，提高了检测的灵敏度，衍生物稳定。已报道的高效液相色谱法测定氨基酸（醇）的方法大都是采用价格昂贵的2,42二硝基氟苯作柱前衍生剂。本文采用廉价的苯磺酰氯（单价仅为前者的1/400）对样品进行柱前衍生，操作简便，灵敏度高，准确性好。建立的高效液相色谱2二极管阵列对L2丙氨酸、L2氨基丙醇检测的方法，为企业提供了可行的监控手段。