空气中正辛醇检测方案(气相色谱仪)

thermoscientific 应用指南 工作场所空气有毒物质测定醇类化合物 曾海龙 练慧勇 余种天赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词：空气；醇类；气相色谱法。 目标 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》(GBZ1)和《工作场所有害因素职业接触限值》(GBZ2)，特建立本方法。该方法是赛默飞依据工作场所有害因素职业接触限值配套的整体解决方案，用于监测工作场所空气中醇类类化合物甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、异戊醇、乙二醇、正辛醇和二丙酮醇的浓度。本文参考国标方法《GBZ/T 160.48-2007工作场所空气有毒物质测定醇类化合物》建立了环境空气中醇类毛细管气相色谱 -FID 测定方法，操作简单、重现性好、灵敏度高，适用于检测工作场所、环境空气和工业废气中醇类的含量。 引言 柱，效率低不利于高通量实验。本文通过比较 TR-FFAP、TG-WAXMS、TG-624silMS，最终采用毛细管色谱柱 TG-624silMS (30 mx0.25 mmx0.25 um)建立了空气中10种醇类 GC-FID 测定方法，并且已正己烷作为溶剂各物质不仅分离效果好，而且可以实现高通量。方法原理：空气中的醇类用活性碳管采集，经溶剂解吸，色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，保留时间定性，峰高或峰面积定量。 醇类包括甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、异戊醇、乙二醇、正辛醇和二丙酮醇等为有毒化合物，为贯彻执行工业企业设计卫生标准和工作场所有害因素职业接触限值，我国制订了测定环境空气和室内场所醇类的标准方法，目前国标方法大多采用填充柱气相色谱法测定，由于填充柱柱效低且空气中有机成分复杂，所以会带来定性定量的困难。同时，不同物质采用不同溶剂溶解需要多根填充 仪器 Thermo ScientificM TRACE 1310 气相色谱仪，配 FID 检测器，包括： ( -配 分流 / 不分流 进样 口 ) ( - AS/AL1 310 自动 进样器 ) Thermo Scientific Dionex ChromeleonTM 7 Version 7.2.1.5833数据处理系统 耗材 Thermo ScientificM 毛细管色谱柱 TG-624silMS(30 m×0.25 mm×0.25 um)(P/N26059-3320 ) ( T hermo Sci e nti ficM 分流 衬 管 ( P / N 45 3A2265) ) Thermo Scientific'M低流失进样口隔垫(P/N 31303233)Thermo ScientificM 气相色谱进样口石墨垫 ( P/N290GA139) Thermo ScientificM 2mL进样小瓶(P/N C4000-88W )Thermo ScientificM2mL进样小瓶样品架 (5×10，C4012-25) Thermo ScientificM 10~ 100uL 移液器(JH91538) Thermo Scientific M100~1000uL 移液器(JH91348) 正己烷(Fisher试剂)，色谱纯；甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、异戊醇、乙二醇、正辛醇和二丙酮醇，色谱纯或分析纯试剂，纯度>99%。 标准工作曲线溶液的制备 量取10种醇类单标标准液，混合后用正己烷逐级稀释，备用。 Level-1 Level-2 Level-3 Level-4 Level-5 Level-6 Level-7 甲醇 5 25 50 100 250 500 1000 乙醇 10 50 100 200 500 1000 2000 正丙醇 10 50 100 200 500 1000 2000 异丙醇 10 50 100 200 500 1000 2000 正丁醇 10 50 100 200 500 1000 2000 异丁醇 10 50 100 200 500 1000 2000 乙二醇 10 50 100 200 500 1000 2000 异戊醇 10 50 100 200 500 1000 2000 二丙酮醇 10 50 100 200 500 1000 2000 正辛醇 5 12.5 25 50 125 250 500 空气中的甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、异戊醇、乙二醇、正辛醇和二丙酮醇用活性碳采集，溶剂解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 样品制备 ( 将 采 过 样 的活性 碳 管中 的 前后段 活性碳分 别倒 入两 个溶剂 解 吸瓶中， 加 入解 吸液封闭 后， 不 时 振摇 ，解 吸30 min， 解吸 液供测 定 。 ) GC条件 色谱柱： Thermo ScientificM TG-624silMS(30mx0.25 mmx0.25 pm，PN： 26059-3320)；升温程序： 50℃(3min)， 15℃ /min to 100 ℃，25℃ /min to 250℃ (2min)；进样口： 进样口温度为250℃；分流进样30：1；FID检测器： 检测器温度为250℃；空气：350mL/min；氢气：35mL/min；氮气：40mL/min。载气： 高纯氦气 (99.999% )，恒流模式，流速：1.0 mL/min。 保留时间、线性及 RSD 国标方法针对不同物质采用不同溶剂溶解，不利于高通量实验。通过实验验证这些醇类物质可溶于正己烷，故选择用正己烷为溶剂配置标准溶液工作曲线，考察各组分的线性。不仅溶解效果好，而且保证各物质的分离度。实验结果表明10种醇类线性关系良好，相关系数均大于0.997， 对Level-5 标准品连续进样5针， RSD 在2.18%~3.68%之间，重复性良好。(见表1)。 表1保留时间、线性及 RSD 结果 编号 化合物名称 保留时间(min) 线性相关系数(R) RSD (%) n=5 21 甲醇 2.955 0.99991 2.82 2 乙醇 3.698 0.99995 2.18 3 正丙醇 4.188 0.99787 3.26 4 异丙醇 4.282 0.99797 2.94 5 正丁醇 6.617 0.99905 3.29 6 异丁醇 7.195 0.99916 3.10 7 乙二醇 8.228 0.99930 3.02 8 异戊醇 8.273 0.99967 3.22 9 二丙酮醇 9.730 0.99933 3.68 10 正辛醇 11.108 0.99967 2.53 典型色谱图 通过比较 TR-FFAP、TG-WAXMS、TG-624silMS等3种色谱柱(见图1)，最终选择TG-624silMS。图2和图3分别是标准品色谱图和空白色谱图，从图2可以看出10种醇类在毛细管色谱柱TG-624silMS 上完全分离。 图1色谱柱选择 图2标准品溶液色谱图 (Level-5) 图3空白色谱图 ( [ 1 ] GBZ/T 1 60.48-2 0 0 7 工 作 场所 空 气有毒物 质测 定 醇 类 化合 物 . ) 学俱乐部 谱应用技术群 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 www.thermofisher.com 全国服务热线：800810 5118400 650 5118(支持手机用户) ThermoFisherSCIENTIFIC