茶叶、饮料中硒含量检测方案(原子荧光光谱)

科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 原子吸收仪氢化物检测器与原子荧光检测硒含量检测方法对比试验 2009年我所新购置一台氢化物原子荧光分光光度仪，为了对新到仪器的稳定性进行测试，同时对我所在近几年采用氢化物原子吸收检测食品中硒含量的可靠性进行比对验证，我们选择检测食品(茶叶、粉条、饮料、豆腐乳、银杏代用茶等五类) Se 含量进行比对检测。原子荧光采用 GB/T5009， 93-2003第一法为检测方法。我所购置的原子吸收仪配备了一台氢化物检测器采用下面方法进行检测。 仪器准备 >>>·仪器简介 AFS1101 高精度双道氢化物发生一原子荧光光谱仪，采用高集成度电路模块化设计、动态跟随消噪技术，提高仪器抗干扰能力，避免杂散光的背景干扰；全新设计机械结构更为紧凑，采用基准光学平面，使原子化器中心与光学焦点有更好的重合度；软件操作简单快捷、个性化软件界面，支持数据实时上图、图形回放功能，采用 USB 通讯连接、支持 windows XP、win 7 及 win 8操作系统，提高软件通用性；仪器升级型可支持元素形态分析测试。 环境监测、卫生防疫、食品检验、药品检验、城市给排水、地质普查、矿产冶金、农产品检验、科学研究等。 样品处理：试样称样1.50-2.50g，置入100ml高筒烧杯中，加入10.00ml硝酸高氯酸(4+1)消解仪，摇匀后放置过夜。置于电热板上加热至有机物质分解货色泽加深，补加消解液1-2ml继续消化，控制加热温度低于200℃，如此反复两三次至消化完全，消化液澄清有高氯酸白烟冒出，在继续加热至剩余体积1ml左右，切不可蒸干。冷却，再加入20ml纯水在电热板上赶酸至剩余体积1ml左右。冷却，再加入4.0ml盐酸，继续加热约2min，以完全将六价硒还原成四价硒。冷却转移定容至25ml。同时作空白实验。 测定结果： 表1样品原子吸收以及原子荧光硒检测的加标回收率 Tab.1 The Recovery of Standard Addition Specimen HG-AAS and AFS Selenium Content Detection， 试验时间 样品编号 原吸拾测样品含量 (mg/kg) RSD值 原吸加标收率 %6 荧光检测样品含量 (mg/kg) RSD值 荧光加标收率 % 2009-5-22 sp442后加标a 0.424 5.0948 97.16 0.450 6.1591 110.28 2009-5-22 sp442后加标b 0.469 98.60 0.509 113.63 2009-5-22 sp442前加标a 0.345 12.4046 84.65 0.293 11.9733 77.04 2009-5-22 sp442前加标b 0.443 93.38 0.373 82.80 2009-5-27 sp560后加标a 0.915 1.5551 95.26 0.866 4.6550 101.62 2009-5-27 sp560后加标b 0.887 91.95 0.789 91.41 2009-5-27 sp560前加标a 0.833 0.7770 83.13 0.711 1.3114 79.22 2009-5-27 sp560前加标b 0.820 81.91 0.692 77.19 2009-6-2 sp608后加标a 2.150 11.2043 113.47 1.755 11.6408 94.93 2009-6-2 sp608后加标b 1.717 110.83 1.389 92.47 2009-6-3 sp478前加标a 0.262 2.2042 89.27 0.192 8.6650 74.41 2009-6-3 sp478前加标b 0.274 95.22 0.229 92.74 2009-6-3 sp545前加标a 0.650 2.5774 89.15 0.584 1.0843 83.60 2009-6-3 sp545前加标b 0.618 91.21 0.571 88.83 2009-6-3 sp568后加标a 0.922 0.1682 99.05 0.935 105.62 2009-6-3 sp568后加标b 0.925 101.78 2009-6-3 sp568前加标a 0.935 5.6434 98.37 0.898 6.6291 98.44 2009-6-3 sp568前加标b 0.835 92.75 0.786 91.25 ·158· Moder Scientific Instruments No.2 Apr.2010 2009-6-4 sp505前加标a 0.778 2.5787 98.98 0.546 2.5178 79.91 2009-6-4 sp505前加标b 0.819 111.19 0.519 78.24 2009--6-5 sp451前加标a 0.506 5.0079 85.77 0.554 2.2015 93.21 2009-6-5 sp451前加标b 0.560 92.61 0.531 87.05 2009-6-5 sp502后加标a 0.102 1.3013 105.63 0.111 0.6860 106.38 2009--6-5 sp502后加标b 0.104 108.30 0.113 107.87 2009-6-7 sp475前加标a 0.990 3.7716 97.28 0.956 3.3209 99.82 2009-6-7 sp475前加标b 1.067 105.51 1.022 106.78 2009-6-7 sp470前加标a 0.950 2.3195 97.99 0.844 3.6694 92.84 2009-6-7 sp470前加标b 0.995 102.96 0.908 99.91 2009-6-7 sp470后加标a 0.973 0.9092 102.38 0.979 0.0417 109.65 2009-6-7 sp470后加标b 0.991 104.38 0.980 109.74 含量RSD值的均值 3.83 4.61 收率的平均值 97.34 94.03 收率的RSD值 8.4429 12.3047 传真：京科捷分析仪器有限公司QQ：      2009年我所新购置一台氢化物原子荧光分光光度仪，为了对新到仪器的稳定性进行测试，同时对我所在近几年采用氢化物原子吸收检测食品中硒含量的可靠性进行比对验证，我们选择检测食品（茶叶、粉条、饮料、豆腐乳、银杏代用茶等五类）Se含量进行比对检测。原子荧光采用GB/T5009，93-2003第一法为检测方法。我所购置的原子吸收仪配备了一台氢化物检测器采用下面方法进行检测。