黑色金属中分析试样的制备检测方案(磨抛机)

黑色金属电子背散射衍射 (EBSD)分析试样的制备 本应用说明主要讲述黑色金属的EBSD分析试样的制备，此外还包含一些有关试样制备与EBSD调试方面的实用建议。我们选择了各种不同类型的黑色金属，完整描述了所用的制备过程，并评估了材料的微观组织及织构、晶界。 EBSD是一种对表面状态敏感的技术， 它需要对来自晶格表面几至几十个纳米(5-50nm)处的衍射信号进行分析，因此，必须保证材料表层不受损坏、污染或氧化，这使得试样制备对收集准确的EBSD数据至关重要。在进行试样分析时，必须将其进行大角度(通常为70°)倾斜，这意味着必须保持最好的表面状态(尽量少的凹凸不平)以避免阴影问题的产生。 有许多种面向EBSD的试样制备技术，具体选择哪种技术取决于试样的成分及结构。遗憾的是，没有一种技术适用所有的材料，为了得到合适的制备技术往往需要多实验。 当电子束撞击试样表面时即可产生EBSD图像。材料中的散射电子沿所有可能的方向行进。那些满足某个晶面的布拉格条件?的电子被导流并出现菊菊线3. 类似电子背散射花样的EBSP最早由Kikuchi(菊池)(1928年)在透射电子显微镜(TEM)中发现。我们今天所使用的EBSD最初由Dingley在1980年代及后 面心立方晶体结构(fcc)的菊池线。奥氏体电子背散射花样(EBSP)及其密勒指数。 EBSD是一种在晶体学分析的基础上通过扫描电子显微镜来评估试样微观结构的技术。 扫描电子显微镜(SEM)是一种电子显微镜，其通过光栅采用高能电子束扫描试样的表面并对其成像。通常，扫描电子显微镜上会配备EDS1系统以实现EDS/EBSD组合映射，以便于在同一视场中对化学信息和晶体学信息进行对比。 EBSD除了可提供绝对的晶体取向信息之外，还可以对材料中的第二相进行辨识与鉴别、织构测量、边界表征以及形变测量。因此， EBSD作为一种检查与测量技术越来越受欢迎。 来Wright在1990年代早期所开发。同时， Niels Schmidt在丹麦独立开发了计算机辅助标引问题的通解，该通解首次对所有7个晶系进行了精确的标引。霍夫变换4的应用实现了EBSP取向测量自动化。 如今电子背散射衍射(EBSD)技术已经广泛应用于多个不同的研究领域：金属加工工业、航空航天工业、核工业、汽车制造业以及微电子工业和地球科学领域等。利用此技术，可在实验室中对某种铝合金的织构进行表征，而在另一个实验室中对某种无铅焊料的不同物相进行鉴定。 / Struers应用说明 不锈钢X5CrNi18-10的电子背散射衍射(EBSD)花样。用于鉴定晶粒大小及晶粒取向。原始放大倍数200x。 安装在扫描电子显微镜(SEM)上的Nordlys EBSD探测器。牛津仪器公共股份有限公司供图。 金相制备的难点 关于扫描电子显微镜的使用： 试样的尺寸可能千差万别，但却要受到扫描电子显微镜样品室尺寸的限制。通常，试样的尺寸不宜超过2x1x0.5-1.2 cm(宽x深x高)。 电触点不良。 镶样上存在电荷集聚。 有关金相制备过程： 避免试样表面的变形及凹凸不平。 检查之前的清洗。清洗不充分将会导致EBSD图像质量的降低。 对已经制备好的试样采取保护措施，以避免刮擦或受环境污染。 解决方案 ·选择合适的切割轮，将可能引入的结构损坏降至最低。 ·确保采用合适的镶嵌方法。 ·选择合适的机械制备过程(使用低弹性制备表面并缩短抛光时间)。 ·采用电解抛光技术。-确保已制备表面的彻底清洗与保护。 不锈钢X5CrNi18-10中的深度刮痕。 扫描电子显微镜，原始放大倍数300x。 在进行电解抛光之前没有进行充分研磨的EBSD图像，显示了IPF5着色(反极图)。黑线为变形在试样表面上残留的痕迹。原始放大倍数300x。 双相不锈钢中的刮擦及过度变形痕迹。扫描电子显微镜，原始放大倍数1000x。 图中的白点为已制备试样表面上的污迹。在该区域将不能得到优质的EBSD图像。扫描电子显微镜，原始放大倍数1000x。 抛光不充分的双相不锈钢的EBSD图像。IPF着色。原始放大倍数500x。 同一双相不锈钢经过过理制备过程得到的EBSD图像。IPF着色。原始放大倍数500x。 EBSD——电子背散射衍射是一种基于扫描电子显微镜的技术，用于测量晶体取向，并在理论上适用于任何一种晶体材料。EBSD不仅能以亚微米级的分辨率提供绝对的晶体取向，同时也是一种非常有用的物相鉴别工具。 EBSD的操作需要将经过高度抛光的试样倾斜至与入射电子束成大角度(通常为70°)的方位并固定。经过加速电压(10-30kV)加速后的高能电子束在试样表面形成1-15nA的入射电流，并在试样表面上的入射点处被试样的晶格所衍射。幅电子背散射衍射花样(EBSP)以球形 辐射方式从该入射点处发散出来。 EBSP探测器接收其中一部分衍射花样。该探测器是一种包含在可伸缩的真空腔内的数码摄像头。该摄像头的CCD芯片采用荧光屏照明，而对衍射花样进行横断拦截的正是该荧光屏。荧光屏内部的荧光体将衍射电子转化为适合CCD芯片记录的光线。对EBSP进行分析鉴定， EBSP由入射电子束下特定晶体的晶格参数及其空间取向唯一确定。将该晶体所有可能的晶体特征及取向与该EBSP进行对比匹配，直至找到两者之间的最佳配合。至此，我们认为该花样已经标定成功。 由于花样分析速度的提高，对试样进行多点电子束扫描以生成取向分布图已经成为现实。如今，这已经成为EBSD研究材料微观结构的主要方法。 EBSD设置中的若干实用建议： 在获取EBSD数据时会遇到许多问题，这些问题都是因难于生成EBSP所导致的。有时候这些问题也不可避免——例如由于试样的状态(制备不良、变形过度等)所导致。通常，可通过仔细细置EBSP探测器及增强图像效果来改善最终的结果。 Nordlys EBSD探测器的鼻突部(荧光屏)。牛津仪器公共股份有限公司供图。 EBSD典型结构原理图。牛津仪器公共股份有限公司供图。 虽然扫描电子显微镜的样品室和载物台在尺寸和形状方面存在一定的限制，针对探测器的几何结构对试样进行微小更改仍然可望大大改善EBSP： ·移动荧光屏，使其尽可能接近试样的同时又处于安全距离内——这将产生更强的信号并获得更大的衍射角。 ·调整工作距离，使原始(未经处理的)EBSP中最强的信号出现在荧光屏的中心部位。 典型的EBSD工作条件为1-15nA探针电流，15-30kV加速电压。然而，也经常用偏离这些工作条件的方法来改善EBSP的质量。通常，提高探针电流可产生更强的信号，从而产生质量更好的EBSP。 ·对于那些变形很严重或晶粒很细的试样而言，可通过减小电子束在试样表面入射点的尺寸来改善花样，例如降低探针电流。 ·当试样有涂层时，有时可将加速电压提高到25-30kV以穿透涂层。 前向散射器系统或取向衬比成像： 牛津仪器前向散射探测器(FSD)系统设计用于为范围宽泛的材料产生取向衬比图像。其通过布置在EBSD荧光屏外围的多硅二极管产生微观结构图像。对于某些材料而言，顶部二极管也会产生原子序数衬度信号。在本应用说明中，所有的扫描电子显微镜图像都采用前向散射器系统获取。 Nordlys探测器上荧光屏的形状与摄像头中CCD芯片的形状严格匹配。这意味着成像在荧光屏的衍射花样将全部用于CHANNEL标定软件：这不仅提高了可靠性也提高了EBSD数据的精度。 镶样上的电荷 在使用扫描电子显微镜进行检查时，如果不将试样接地，试样上将会累积电荷。使用诸如PolyFast之类适合用于扫描电子显微镜的导电性镶嵌树脂，可避免该类问题的发生。对于那些用其他材料镶嵌的试样而言，可使用喷涂设备在表面喷涂上一层金或碳，或涂一层导电漆，或包裹一层导电胶带，通过这种方式将试样上的电荷转移到试样座上。 试样的固定 必须确保试样已在试样座上正确可靠固定，可使用诸如银粘固粉之类的介质，以避免在移动试样时产生移位。 由于可采用EBSD技术进行检查的黑色金属试样在尺寸、形状以及物理性能等各方面千差万别，故在制备过程中需要根据情况采用不同的方法，比如，是采用机械方法还是采用机械/电解方法。 因此，在开始制备之前确定采用怎样的制备过程非常重要。 需要对试样进行切割吗?必须在感兴趣的区域沿着合适的方向选用合适的切割轮对试样进行切割。 需要进行镶样吗?合适的镶嵌树脂可简化处理及机械制备过程；而没有进行镶嵌的试样则更容易电解抛光。因此，必须选择合适的机械或机械/电解制备方法以确保零变形及最低程度的凹凸。通常情况下，机械制备方法就足以产生令人满意的结果，但这种方法比较耗时。在短时机械处理之后采用电解抛光则能很快产生结果且容易获得更高的衬度，非常适合制备均质材料。 此外，为了生成优质的EBSD图像，在开始分析之前对已制备表面进行彻底清洗并采取良好的保护措施极为重要。 制备建议 切割经常需要切割试样尺寸，以使其适合扫描电子显微镜样品室的大小。 最常见的试样尺寸为2x1x0.5-1.2 cm(宽x深x高)。 同一种成分的微观结果可能不尽相同。因此，预先确定最佳的切割位置并同时保持试样方位(如轧制方向、横向)极为重要。 我们建议您使用砂轮湿式切割机以避免材料变形过度及造成热损伤，例如，您可使用Secotom-10(图1)。必须选择合适的切割参数，其中最为重要的是切割轮，根据黑色金属的硬度选用某种AIO切割轮进行切片。经常选用中等硬度至较软硬度的切割轮。对于含有大量碳化物的黑色金属而言，我们建议您使用CBN切割轮。 图2：在切割之前采用RepliFix来保护试样的已制备表面。 图3：如果单个试样的高度不足以使用单孔的试样移动盘进行自动制备，则采用双面胶带将试样模型粘合到试样的背面。 可通过不同的方式实现： -通过破坏镶样实现。这种解决方案并非 最优，因为其会损坏已制备表面。 -使用银胶实现。这种解决方案也非最 优，因为在银胶区域将会产生热量。 -切割掉试样区域外的镶嵌材料。可使用银胶、导电胶带或导电材料所制成的箔，以确保良好的导电性。可在电解抛光前采用自动制样设备对这类试样进行制备。之后的制样过程中，我们建议您对切割边棱进行圆角处理以避免抛光布的过度磨损(见上图)。 未镶嵌样品的处理 直径为25或30mm的圆形未镶嵌样品易于处理。如果高度不够，可如上所述将一个试样模型粘合在试样上(图3)。 对于小型且不规则试样而言，定制的试样座(图4)非常有用。可将试样夹紧并将其连同试样座一起进行制备。研磨机 图4：固定在试样座中的小型不规则试样。 和抛光机的压脚将通过顶部施加必要的力(图5)。可以很容易地对未镶嵌样品和固定在这类试样座上的试样进行电解抛光，因为当其与黑色金属直接接触时导电状态极好。 研磨和抛光 可选用不同的金相制备过程对黑色金属试样进行EBSD分析制备，如机械方式或机械/电解方式。使用传统的机械或电解方式对黑色金属进行制备可获得令人满意的结果。然而，使用电解抛光能获得相对于钢的基体更好的衬度。 黑色金属切割表面的变形深度在微米级范围内。根据材料硬度的不同，该范围大约为100-300um。在研磨和抛光过程中需要磨去足够多的材料而不引入入的变形。对于均质材料而言，机械制备后配合电解抛光是最佳的制备方式。 机械制备 为了便于对黑色金属进行EBSD分析，无论试样的硬度如何，我们都建议您使用SiC砂纸进行粗磨。此外应该避免使用颗粒太大的SiC砂纸及太大的压力，因为这些都将导致深度变形。通常，相对于试样区域而言，应当使用尽可能细的砂纸进行粗磨。采用刚性金刚石磨盘进行精磨，之后，采用中等软度的抛光布在较低的压力下用金刚石进行彻底抛光。 终抛工序则采用胶态氧化硅(OP-S/OP-U)或氧化铝(OP-AA)。应当延长终抛的时间直到获得令人满意的效果。需要指出的是，第一道研磨工序所导致而 在精磨阶段又未去除干净的任何残留变形都将在试样上留下痕迹，且无法通过终抛工序去除。 本文中提及的所有不同黑色金属都在机械或电解抛光之后直接采用EBSD技术进行了检查： C45钢 不锈钢(X5CrNi18-10) 工具钢(9CrWMn) 球墨铸铁(GGG60) 双相不锈钢 为了便于对黑色金属在光学显微镜中进行金相结构观察，通常需要其结构之间具有鲜明的衬度。为了生成这种衬度，主要采用化学蚀刻法或形成不同厚度的表面分层来产生样品不同结构单元之间的凹凸。有时，蚀刻法也用于EBSD分析，但通常所得的衬度太高，从而导致阴影问题的产生，而且产生的氧化层会完全抑制衍射的发生。 图6：中型的自动研磨和抛光系统TegraPol-25/TegraForce-5及TegraDoser-5。 步骤 PG FG DP1 DP2 OP 表面 SiC-Paper 320 MD-Largo MD-Dur MD-Nap MD-Chem 悬浮液 DiaPro Allegro/Largo 9 pm DiaPro Dur 3 pm DiaPro Nap B1pm OP-S 润滑剂 水 转速 (rpm) 300 150 150 150 150 力(N) 30 30 30 15 10 10 时间(分钟) 1 5-10 5 5 5 1-5 用于黑色金属的基本机械制备方法本制备方法是黑色金属EBSD分析试样的基本机械制备方法。 注： 因此，对于黑色金属的EBSD分析而言这些衬比技术并不是必需的。 通常，，一件材料中仅有少数几个小区域可用于EBSD分析。因此，如图6所示的小型或中型自动制备系统就足够用了。本应用说明中所描述的机械制备方法适合采用直径为200 mm的磨抛盘在自动 制备系统中对直径为30mm的单个试样进行制备。 也可采用LaboPol-4(12-120rpm)/Labo-Force-1(8 rpm)来实现更精密的试样制备，因为其具有较低的转速。这同时也意味着需要延长每个制备步骤的时间。 图7：采用3%硝酸酒精溶液腐蚀的C45钢。其中白相为铁素体，其他为珠光体。光学显微镜。明场，原始放大倍数200x。 图9：C45钢中铁素体(bcc)的EBSP，已标定。 -作为DiaPro的代替品，可将9pm、3pm及1pm的多晶金刚石悬浮液P与蓝色润滑剂混合使用。 -DP1以不同的压力运行两次，每次持续5分钟。 图8：C45钢的向前散射衍射图像。扫描电子显微镜，原始放大倍数2000x。 图11：C45钢中的珠光体(铁素体与渗碳体)，扫描电子显微镜，原始放大倍数20000x。 也可通过采用更高放大倍数(如20000x)的EBSD来观察珠光体(铁素体与渗碳体)的组分。见图11及图12。 高合金钢 除了用1pm的研磨膏进行抛光这一步骤，基本的机械制备方法同样适用于仅含奥氏体结构的高合金钢试样制备。 不锈钢X5CrNi18-10的制备结果见图13-15。含铁素体以及奥氏体结构的双相不锈钢的制备结果见图25-30。 图12：C45钢中渗碳体(Fe3C)的EBSP，已标定。 图14：X5CrNi18-10中奥氏体(fcc)的EBSP， 已标定。 图15：不锈钢X5CrNi18-10的EBSD图像(IPF着色)。用于检查晶粒尺寸及晶粒取向。原始放大倍数200x。 清洗 充分的清洗决定了能否获取最优的制样效果。在每个制备步骤之后都进行清洗可保证试样表面免受来自上一制备步骤的较大磨料粒子的交叉污染。 在采用SiC砂纸完成粗磨步骤之后，对每个试样及试样移动盘都需用清水冲洗并采用清洁的压缩空气吹干。 在精磨和金刚石抛光的步骤中，附着在研磨/抛光表面的金刚石颗粒将会在单个试样和试样移动盘上留下黑色的磨蚀材料痕迹。清洗过程中，可在单个试样上喷洒中性洗涤剂，用清水冲洗干净表面的洗涤剂后用酒精进行充分清洗，再采用清洁的压缩空气吹干。 采用胶态氧化硅或氧化铝完成终抛工序之后，在抛光布上冲水10-20秒，对试样和抛光布进行冲洗。 接着立即使用一个手指将洗涤剂小心地擦拭在已制备的试样表面，采用大量清水进行彻底冲洗，喷洒酒精并采用强热空气流进行干燥处理。每个制备步骤之后都将试样移动盘取下并采用同样的方法进行清洗。 在任何情况下都不能使试样表面有残留水渍，尤其是在终抛步骤之后。因为残留水渍将导致表面产生斑点、褪色、及腐蚀，而这些都将影响到接下来的分析质量。 如果在制样完成后不能及时进行EBSD，则必须对已制备表面进行保护以避免其表面状态的改变(表面落尘、刮擦、氧化、受潮)。具体保护措施：可在试样表面上喷涂一层保护漆(司特尔保护漆)(使用丙酮可以轻易去除该保护漆)；也可将已镶试样存储在干燥器中(图16)。 其他黑色金属 上述基本制备方法中的前三个步骤对于所有黑色金属都是适用的。略有不同的是：在精抛这一步骤中采用一些不同的措施，以改善某些具体应用的EBSD图像质量。 硬化钢 马氏体中扭曲的晶格给获得优质的EBSD数据造成了一定困难。通过对硬化普通碳素钢及包含不同含量马氏体的低合金钢用 金刚石研磨膏进行长时间的精抛，可取得良好的结果。氧化铝(OP-AA)非常适合用于终抛，使用它可以获取凹凸程度最小的最终制备结果。图17-20所示为一种工具钢(9CrWMn)的制备结果。 注： 根据其尺寸和性质的不同，还可通过EBSD对钢中的第二相及夹杂物进行鉴定。例如，通过EBSD在钢中发现的成分包括：碳化铁、碳化硼、碳化硅、碳化铬、碳氮化钛、硫化锰、氧化铁。 硬化钢 步骤 PG FG DP1 DP2 DP3 OP 表面 SiC-Paper 320 MD-Largo MD-Dur MD-Nap MD-Nap MD-Chem 悬浮液 DiaProAllegro/Largo9 pm DiaPro Dur3 pm DiaPro Nap B1pm DP-Susp. P14 pm OP-AA 润滑剂 水 蓝色润滑剂 转速 (rpm) 300 150 150 150 150 150 力(N) 30 30 30 15 10 10 10 时间(分钟) 1 5-10 5 5 5 5 5 注： -作为DiaPro的代替品，可将9 pm、3pm及1pm的多晶金刚石悬浮液P与蓝色润滑剂混合使用。-DP1以不同的压力运行两次，每次持续5分钟。 图17：采用3%硝酸酒精腐蚀液腐蚀过的工具钢(9CrWMn)中的马氏体。光学显微镜。明场，原始放大倍数500x。 图18：工具钢(9CrWMn)中马氏体的前向散射衍射图像。扫描电子显微镜，原始放大倍数1500x。 图19：工具钢(9CrWMn)中马氏体(bcc)的EBSP，已标定。 图20：用于观察工具钢(9CrWMn)中晶体结构的EBSD图像。IPF着色。原始放大倍数1500x。 灰口铸铁与球墨铸铁试样制备的主要困难是以薄片或球状的形态保留质地较软的石墨的真实形状与尺寸。因此，在金刚石精抛的工序中，要使用低弹性的抛光布(MD-Dur和OP-U)以确保石墨具有最优的平整度(在制备含有夹杂物和碳化物的钢件时，这一工序同样有用)。图21-24所示为球墨铸铁GGG60的制备结果。 图21：采用3%硝酸酒精腐蚀液腐蚀的球墨铸铁GGG60。其中浅灰色部分为铁素体，颜色最深部分为球状石墨，其余成分为珠光光(其呈现出深灰色/褐色)。光学显微镜， DIC，原始放大倍数500x。 图22：球墨铸铁GGG60的前向散射衍射图像。注意保留下来的球状石墨。扫描电子显微镜，原始放大倍数750x。 图23：球墨铸铁GGG60的EBSD图像 (IPF着色)。用于观察晶粒尺寸及晶粒取向。原始放大倍数750x。 灰口铸铁 步骤 PG FG DP1 DP2 OP 表面 SiC-Paper 320 MD-Largo MD-Dur MD-Nap MD-Chem 悬浮液 DiaPro Allegro/Largo9pm DiaPro Dur3pm DiaPro Nap B1pm OP-U 润滑剂 水 转速(rpm) 300 150 150 150 150 力(N) 30 30 30 15 10 10 时间(分钟) 1 5-10 5 5 5 1-2 电解抛光 相比单纯的机械制备而言，电解抛光对于黑色金属来说通常是一种很好的替代制备技术，因为这种制备技术执行速度很快(几秒种)而且不会产生任何形式的机械变形。 电解抛光实质上是在电解槽中实现样品表层的剥落(阳极溶解)，试样作阳极。 使用电解抛光技术要求试样的结构要相对均匀。因为黑色金属有几个不同的相(意指不同的电化学势)，而其中一相将会先于其他相被优先腐蚀，从而导致该相凹凸不平甚至破损。 自动抛光设备LectroPol-5可对某种特定金属电解过程中所涉及到的大多数参数进行控制，且软件将会记录这些参数，具体包括：电压、抛光区域尺寸、电解液、电解液的温度、流速以及工序持续时间。 在开始进行电解抛光前需要对待抛光表面进行预处理。首先，在320#、500#及1000#的SiC砂纸上分别研磨1分钟。如果在电解抛光之前，试样已经通过基本制备方法进行到3pm机械抛光步骤，则可获得更低的凹凸度及更好的平整度。 大多数钢的电解制备遵循表1所列的方法，采用电解方式对普通碳素钢及低合金钢进行抛光，即可获得优质的EBSD图像。 还可使用该制样方法来观察灰口铸铁及含有夹杂物或碳化物的钢。由于各种成分均具有不同的电化学势，这些成分不会被抛光掉而是被冲洗掉，从而扩大了它们原来所占据的位置。 但是，对于马氏体的EBSD分析而言，电解抛光技术并不适用。在电解抛光过程中，试样表面将不可避免地被电解液腐 表1 普通碳素钢，低合金钢 尽管对同一种材料的试样分别采用电解制备和机械制备方式所形成的表面在扫描电子显微镜下看起来差别非常大，但这两种方式均可获取优质的EBSD图像。图26和图27中的双相不锈钢试样显示了两个表 双相不锈钢 图25：采用40%氢氧化钠溶液电解腐蚀过的双相不锈钢，显示出白色奥氏体(fcc)，及淡黄色和淡蓝色铁素体(bcc)。光学显微镜，明场，原始放大倍数200x。 图28：带标定EBSP，体心立方晶体结构，双相不锈钢中的铁素体。 面的不同。 如采用合适的机械制样方法，几乎所有的黑色金属试样表面都可以达到零变形及最小的凹凸度。接下来则可采用EBSD技术对石墨，夹杂物，以及碳化物等结构单元 图26：先采用1000#SiC砂纸进行研磨后进行电解抛光的双相不锈钢。扫描电子显微镜，原始放大倍数800x。 进行分析。但是，机械制备方法非常耗时(25-35分钟)。相对而言，电解抛光耗时少且可得到更高的衬度。其仅耗时5分钟即可凸显出试样的基体。 图27：机械抛光至OP-S的双相不锈钢。扫描电子显微镜，原始放大倍数800x。 采用EBSD技术可获取大量的信息，如：晶粒尺寸评估；物相、夹杂物、碳化物及析出物的形状、分布、尺寸、边界、变形、取向及鉴定。 本应用说明中的示例展示了黑色金属EBSD分析的某些应用。除了黑色金属外，还可将EBSD技术用于对其他类别的试样进行多种特定分析，例如：高合金钢中的o相评估，确定钢中的夹杂物比例，钢中的残留铁素体评估及奥氏体测量。 无论EBSD分析的目的是什么，都需要对试样进行小心制备并通过合适的方案采用镶嵌或使用某些夹具来简化试样的处理，因为试样的尺寸受扫描电子显微镜样品室容量的限制。 为了使机械抛光能顺利进行，我们建议您： -避免采用粗磨料进行粗磨。 -必须充分进行金刚石精磨与抛光步骤，只有这样才能保证将粗磨阶段所导致的变形全部去除掉。 -最终采用胶态氧化硅进行抛光，以产生接近无变形的表面。 电解抛光可产生无变形表面，对于均质黑色金属而言，其不失为一种快速优良的制备技术。 本应用说明介绍了黑色金属电子背散射衍射(EBSD)分析试样适用的机械及电解金相制备过程。为了产生最优结果，可将两种制备技术结合使用，并加以实践，而对已经制好的试样，推荐进行充分彻底的清洗并施以合适的保护措施。 1EDS：X射线能谱法是一种适用于试样元素或化学表征分析的技术。作为光谱学的一个类型，其对试样受带电粒子轰击后所发出的X射线进行分析，通过电磁辐射与物质之间的相互作用对试样进行研究。这一技术基于每种元素都具有独一无二的特征X谱线这一基本原理开发。 ?布拉格条件：布拉格条件定义了衍射发生的条件。可采用如下公式表达： nA=2dnk sinQ -日为布拉格角 -n为一整数，其定义了衍射级，比如，一级 -dnk为(hkl)平面的晶面间距 -入为入射波波长。 对于扫描电子显微镜中的入射电子，其波长(A)为0.387A=√kV 式中的kV为加速电压。 3菊池线：菊池线是出现在EBSP(菊池花样)中的线性特征。它们与电子——背景间强度相对应。菊池线的宽度是关联平面布拉格角的两倍。 4霍夫变换：在CHANNEL获取软件中菊池线是基于霍夫变换实现自动检测的。霍夫变换通过沿直线计算平均强度将EBSP图中的坐标(X，Y)映射到霍夫空间变成(“e”，“d”)，其中直线倾斜角度为“0”，与图像中心之间的距离为“d”。EBSP中的一个点变换为霍夫空间内的一条正弦曲线，而EBSP中的一条细线变换为霍夫空间内的一个点。宽度为d的菊池线变换为一对局部极 大值(或极小值)，两个局部极值之间的分离间距为d。可使用蝶式滤波器对这些极值进行鉴定。 5IPF：反极图，采用试样坐标系(如轧制方向)的方式对晶体取向作出快速描述。 OXFORDINSTRUMENTS Oxford Instruments NanoAnalysisHalifax Road， High Wycombe，Bucks HP12 3SE， UKTel UK： +44 (0) 1494 442255Email： nanoanalysis@oxinst.comwww.oxford-instruments.com Struers 司特尔(上海)国际贸易有限公司中国上海市杨浦区大连路970号海上海9号楼702室邮编：200092传真：+86(21)52288821