汽油和航空汽油中苯和甲苯检测方案(液相色谱仪)

苏州市莱顿科学仪器有限公司www.laidun17.com www.sepu17.cn TEL：0512-66325740 Agilent 6820气相色谱仪系统用于分析车用汽油和航空汽油中苯和甲苯 前言 苯为有毒物质，得知这一组分的浓度，有助于判断在处理及使用汽油时可能对人体健康造成的危害。在欧洲和日本，汽油中苯含量必须小于或等于1% (W/W）。中华人民共和国家标准车用无铅汽油GB17930-19991中要求汽油中苯含量不大于2.5% (V/V)，该标准自2003 年1月1日起在全国范围内实施，标准中苯含量测定方法要求采用美国试验与材料协会ASTM D3606-992车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量测定法（气相色谱法）, 与之相对应的中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0713-20023是等效采用AsTMD3606-99。本文的的应用是引用SH/T 0713-2002 标准在Agilent 6820GC 上实现的。 实验部分 系统配置 仪器配置有填充柱进样口、氢火焰离子化检测器和六通阀。甲基硅酮（OV-101）填充柱用于预切割，1 , 2 , 3-三（2-氰基乙氧基）丙烷（TCEP）填充柱用于分离，系统配置如表1 所示。 方法描述 加人内标物丁酮的样品，导人一个串联双柱的系统，这时阀处于“OFF”状态（如图1A) ，样品首先进人非极性的OV-101 预切割柱，组分按沸点顺序分离。辛烷馏出后，切换六通阀到“ON”状态（如图1B ) ，反吹OV-101 柱，将沸点大于辛烷的组分反吹出去。辛烷及轻组分包括苯、甲苯转移到TCEP 极性柱进行分离。分离的芳烃和非芳烃进人FID 检测器检测。内标法定量。 色谱条件 色谱条件如表２所示 校正 准备七个如下的标准样品，包括0%(V/V）-5%(V/V）的苯和0％(V/V）-20% (V/V）的甲苯。每个标准样品按表3 列出的体积量取苯和甲苯，分别倒人100mL 容量瓶中，用异辛烷稀释到刻度。 校正混合物：准确量取1.0mL 丁酮放人25 mL 的容量瓶中，加入第一个标准样品至刻线。其余校正混合物的制备按此步骤进行。 结果与讨论 校正曲线 苯和甲苯的校正曲线具有很好的线性，所有组分的浓度没有超出其响应的线性范围，相关系数均大于0.999 ，图2 是苯的校正曲线。 样品分析和重复性考查 图3 是汽油样品分析的色谱图。非芳烃没有干扰芳烃的分析，苯、甲苯和内标得到基线分离。 对不同浓度的标样平行测定5 次，从表4 中可以看出实测结果的重复性好，符合或优于标准要求ASTM D3606 （或SH/T0713）的要求。 反吹时间的确定 按正确的“反吹时间”切阀，以阻止不必要的组分进人分析柱，每个柱系统的反吹时间是不同的，通过以下方法找到合适的值，在正吹状态下向系统注入1μL5% (V/V）异辛烷的正壬烷溶液，在异辛烷和正壬烷峰之间的找到一点，在该点异辛烷已全部流出，而正壬烷没有出峰，如图4 所示，此点定为“反吹时间”。再进行确认实验，按此反吹时间切阀，再分析上述的5%(V/V) 异辛烷的正壬烷溶液，得到的异辛烷色谱图中正壬烷应没有或很小。否则需进一步实验，调节“反吹时间”, 直到全部异辛烷出峰，只有很少或没有正壬烷峰。 进样方式 本应用是手动方式，好的进样技术可以获得尖锐对称的色谱峰，可按下面方式进样，用试样清洗微量注射器至少五次，然后吸取大约3μL 的试样（避免任何气泡）。将注射器缓慢推至注射器中留有2.0μL 试样。用滤纸擦针头，然后拉注射器芯，吸入1μL-2μL 的空气，将注射器针头插人色谱仪进样口隔垫，直到注射器的管体落在隔膜帽上，将注射器芯推到底，并迅速拔出注射器。 Cerity NDS Cerity NDS 用于仪器控制和数据采集分析，通过编辑运行时间事件可方便地实现阀自动切换，复杂的多级校正曲线在Cerity NDS 中能方便地建立。 结论 Agilent 6820 气相色谱仪配置氢火焰离子化检测器和六通阀，分析车用汽油和航空汽油中苯和甲苯。可加热的阀系统，保证样品中重组分不被冷凝。实验结果表明，所有组分校正曲线的相关系数均在0.999 以上。不同浓度的标样分析结果的重复性达到或优于ASTM D3606 标准（或中国人民共和国石油化工行业标准SH/T 0713) 的要求。 第1页 共5页