工厂废气中氯代污染物检测方案(自动进样器)

http：//www.instrument.com.cn/netshow/SH100912/info@focussep.comTel：021-54190477 大体积进样快速分析氯代污染物FastAnalysisof Chlorinated Priority Pollutantsusing Large Volume Injection 1.前言 检测环境中含氯的化合物如 PCB，， 二氧(杂)芭等化合物的已经引起了人们的广泛关注。这些化合物能够导致基因突变。因此需要有更灵敏的分析手段，检测出极低含量的含氯化合物。方法之一就是选择大体积进样模式提高检测的灵敏度。使用的大体积进样系统OPTIC 2 和 PegasusII型飞行时间质谱检测器能够提高分析灵敏度和加快分析时间。 2.试剂 一系列的标准PCB化合物。28种多氯连苯。 3.仪器和实验条件 在通常的情况下需要 50min 才能完成分析。但是使用大体进样装置，用小内径的短柱将样品快速转移到多谱柱中，只需要 11min 就可以完成分析(或是进样50u1耗时 13min)。试验条件如下： ● OPTIC 条件： 终止压力： 37.6psi进样体积：： 10，50u1● GC 条件：排出时间：：自动色谱柱： Restek XTI-5， 20m×0.18mm初始温度：40℃×0.2 u m升温速度：16℃/min柱温：50℃(保持2min)(若50ul终止温度：316℃则保持4min)→70℃/min升温至150℃分流时间：：165sec一31℃/min升温至340℃(保持1.5min)吹扫压力：8psi载气： He，流速1. 0ml/min排空流速：：50ml/min● MS检测器条件转移压力：17.1psi质谱范围：50-520amu转移时间： 90sec扫描速度： 20spectra/second初始压力：17.1psi离子源温度：170℃ 4.软件处理 图1为标准样品得到的色谱图。 Figure I： Selected Ion Chromatogram ofa PCB standard mixture 图中有些化合物的峰重叠在一起，谱图经过软件处理后可得到没有干扰的的谱图，如图 2. Figure 2： Coeluting PCB 50 and 28 and their deconvoluted spectra 5.进样体积对分离效果的影响 下图是进样体积为10u1和50ul标准溶液的色谱图。标准溶液的含量分别为10ppb 和2ppb。 Figure 3： Characteristic mass traces for Tri- and Tetrachloro-biphenyls， 100 pg of the absolute amount was injectedrespectively 高的响应值并不能表明谱图的好坏。实验中评价谱图的好坏是通过观察 TOF 峰的形状得出的。图4是标准谱图和实验谱图的对比图。 Figure 4： Enlarged view ofa deconvoluted and library spectrum of aPentachlorobiphenyl 6.实际样品的检测 为了证明方法的可行性，实验中对工厂的烟气样品进行了分析。 自动的峰采集和软件处理可以检测280种化合物，信噪比大于30。检测到PAH类化合物和痕量的hexachloro，heptachloro和octachloro化合物(见图5)。 Figure 5： Characteristic mass traces of(I)hexachloro， (2)heptachloro and (3) octachloro PCBs ， 三个代表性的MS 谱图和它们的标准谱图见图6. Figure 6： deconvoluted mass spectra ofthree Dioxines/Dibenzofuranes 7. 结论 本文应用Pegasus Ⅱ型色谱和Optic2型大体积进样系统分析了复杂组分中的PCB和二氧(杂)芭。分析方法快速高效，且能有较高的灵敏度。用软件对谱图进行处理能够检测、鉴别目标化合物，甚至能够提取被基线掩埋的化合物的色谱峰。软件能够分离重叠的谱峰，自动对照标准谱图对化合物进行识别。 较高的扫描速度和大体积进样的应用，使得人们能在得到更高灵敏度的基础上对化合物进行快速分析。