多环芳烃（PAHs）中主要成分分析检测方案(气质联用仪)

SHIMADZUAPPLICATION NEWS色谱分析NO.GCMS-004岛津国际贸易(上海)有限公司http：//www.shimadzu.com.cn上海(021)64156604 广州(020)87108613岛津应用技术咨询电话(分析中心) 北京(010)85252416/2417/2352 岛津分析应用报告 使用PTV-GCMS法分析 PAHs 摘要 使用PTV-GCMS分析16种PAHs，得到了比较好的分离效果和灵敏度。 前言多环芳烃(PAHs) 是数量最多、范围最广的一类化学致癌物质，主要产生于矿物和有机物的不完全燃烧。GCMS 法是分离鉴定多环芳烃最有效的方法 之一。本文利用PTV-GCMS方法分析PAHs， 研究了PTV进样口温度程序和填料种类及比例，增大了进样量提高了灵敏度。 实验分析条件 装置： 配有 PTV进样口的 GCMS-QP2010 进样口温度： 60℃(2min)-250℃/min-300℃(16min) 分流比程序： 200 (2min) -0(1min)-30 流量控制方式： 恒线速(44.4cm/min) 色谱柱： DB-5ms， 30m × 0.25mm ×0.1om 柱温度： 50℃(3min)-10℃/min-200℃-5℃/min -280℃(10min) 接口温度： 250℃ 离子源温度： 200℃ MS Scan Start 45 End 450 图1用 Chromatosorb 作为衬管填料分析16种PAHs 图2用 Carbonsorb 作为衬管填料分析16种PAHs 序号 名称 保留 峰面积 时间 Chromatosorb Carbonsorb 1 Naphthalene 10.75 1579497 2154497 2 Acenaphthylene 14.525 1682578 4510733 3 Acenaphthene 14.975 953376 2197655 4 Fluorene 16.175 1219824 2982772 5 Phenanthrene 18.45 460498 1517764 6 Anthrancene 18.558 1545599 1517764 7 Fluoranthene 21.85 1670346 1614961 8 Pyrene 22.567 489508 2044628 9 Benz[a]anthracene 27.133 2147760 1824653 10 Chrysene 27.292 525811 1836589 11 Benzo[b]fluoranthene 31.467 1282122 1392335 12 Benzo[k]fluoranthene 31.558 1069099 1100471 13 Benzo[a]pyrene 32.675 6432061 1173598 14 Indeno[1，2，3]pyrene 37.183 1659832 275919 15 Dibenz[a，h]anthrathene 37.408 2453059 299339 16 Benzo[g，h，i]perylene 38.392 2416502 466367 结论 由图1、图2及表1可以看出，使用 Chromatosorb作为填料时，分子量比较大的多环芳烃如Indeno[1，2，3]pyrene， Dibenz[a，h]anthrathene， Benzo[g，h，i]perylene的峰的强度和分离度明显比用Carbonsorb好。用Carbonsorb 作为填料小分子量的 PAHs 如 Naphthalene，Acenaphthylene， Acenaphthene 的峰强度比用 Chromatosorb 的峰强度大。两种填料对 Phenanthrene，Fluoranthene的峰强度影响不大。所以将二者混合使用作为填料更好，本试验还对 Chromatosorb 和Carbonsorb的比例进行了研究，结果表明二者比例为5：1时，16种PAHs 峰形和强度比较合适。