甲醇、乙醛、环氧乙烷中纯度分析检测方案(气相色谱仪)

分析结果与谱图400 6505118(支持手机用户)AN_C_GC-12 环氧丙烷的纯度分析-气相色谱法 李景林余种天梁立娜 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词 气相色谱；火焰离子化检测器；环氧丙烷 Keywords：Gas chromatography ( GC) ； FID； propylene epoxide 引言 环氧丙烷，又称氧化丙烯、甲基环氧乙烷，是非常重要的有机化合物原料，是仅次于聚丙烯和丙烯腈的第三大丙烯类衍生物。主要用于生产聚醚、丙二醇等。它是第四代洗涤剂非离子表面活性剂、油田破乳剂、农药乳化剂等的主要原料。环氧丙烷的衍生物广泛用于汽车、建筑、食品、烟草、医药和化妆品等行业。我国目前对于环氧丙烷的分析标准为GB/T 14491-2001，该标准采用气相色谱法仅仅环氧丙烷中的环氧乙烷，对于国外标准中分析的丙酮等均不做检测。 本实验采用Thermo Scientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪，配合AS1310自动进样器，。一次进样分析环氧丙烷中甲醇、乙醛、甲酸甲酯、环氧乙烷等多种杂质， 扩展了国标中气相色谱检测的杂质范围。 色谱条件 表1.典型仪器分析条件 仪器与试剂 Trace 1310气相色谱仪，配备了SSL(分流/不分流进样口)和FID检测器； 自动进样器：AS1310 色谱工作站： Chromeleon 7.1 SR2 环氧丙烷，甲醇，乙醛，甲酸甲酯，二甲氧基甲烷，二甲氧基乙烷，丙酮纯度大于99% 检测器 火焰离子化检测器 色谱柱： TG-BONGD Q 色谱柱长 30m 色谱柱内径 0.32mm 色谱柱膜厚 10pm 温度： 进样口 200℃ 检测器 250℃ 柱温 60℃(0min)-10℃/min-250℃(5min) 载气： 氮气 流速 恒流2mL/min 分流比： 20：1 进样量 0.5pL 标准溶液分析结果 1.标准曲线配置：已环氧丙烷为基体，分别配置标准溶液浓度如表1所示： 图1环氧丙烷分析典型色谱图(添加100ppm标准样品) 结果与讨论 将上述配置的标准溶液制作标准曲线得到的线性结果如表2所示： 表1标准溶液浓度表， ppm 组分 1 2 3 4 5 甲醇 52.7 111.3 210.6 515.7 1138.7 乙醛 52.7 111.3 210.6 515.7 1138.7 甲酸甲酯 52.7 111.3 210.6 515.7 1138.7 二甲氧基甲烷 52.7 111.3 210.6 515.7 1138.7 1，2-二甲氧基乙烷 52.7 111.3 210.6 515.7 1138.7 丙酮 52.7 111.3 210.6 515.7 1138.7 表2化合物保留时间、线性 序号 保留时间 化合物 线性范围ppm R2 1 5.30 甲醇 50-1000 0.9989 2 5.86 乙醛 50-1000 0.9995 3 6.96 甲酸甲酯 50-1000 0.9992 4 9.48 丙酮 50-1000 0.9991 5 10.43 二甲氧基甲烷 50-1000 0.9993 6 14.00 1，2-二甲氧基乙烷 50-1000 0.9990 表3环氧丙烷中添加100ppm杂质的重现性测定数据 序号 甲醇PPM 乙醛PPM 甲酸甲酯PPM 丙酮PPM 二甲氧基甲烷PPM 1，2-二甲氧基乙烷PPM 1 97.1 93.0 98.6 97.5 99.3 100.8 2 91.0 90.6 100.3 95.2 96.9 100.0 3 90.2 95.5 99.2 94.7 96.8 96.0 4 92.0 91.7 97.4 95.8 96.5 99.6 5 91.2 93.9 93.1 96.8 97.5 101.2 RSD% 3.02 2.05 2.86 1.21 1.14 2.07 结论 Thermo Scientific的气相色谱仪由于对检测器采用了宽量程设计，即使99%以上的组分也不会出现平头峰，因此非常适合于分析高纯物质中微量杂质，结果准确，重现性好。例如在本实验中，采用Thermo Scientific 最新型的Trace1310气相色谱仪，配合AS1310自动进样器，分析环氧丙烷的纯度，其结果准确，重现性高。在数据处理中，采用了Chromeleon色谱工作站。该色谱工作站，不但可以控制Thermo Scientific的气相、液相和离子色谱产品，而且可以控制其他26个厂家300种以上的色谱产品，操作简单方便。提高了实验室的生产效率，降低了维护成本。 ( [1] GB/T 14491-2001工业用环氧丙烷：2-4. ) 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 免费服务热线：800810 5118     环氧丙烷，又称氧化丙烯、甲基环氧乙烷，是非常重要的有机化合物原料，是仅次于聚丙烯和丙烯腈的第三大丙烯类衍生物。主要用于生产聚醚、丙二醇等。它是第四代洗涤剂非离子表面活性剂、油田破乳剂、农药乳化剂等的主要原料。环氧丙烷的衍生物广泛用于汽车、建筑、食品、烟草、医药和化妆品等行业。我国目前对于环氧丙烷的分析标准为GB/T 14491-2001，该标准采用气相色谱法仅仅环氧丙烷中的环氧乙烷，对于国外标准中分析的丙酮等均不做检测。    本实验采用Thermo Scientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪，配合AS1310自动进样器，一次进样分析环氧丙烷中甲醇、乙醛、甲酸甲酯、环氧乙烷等多种杂质，扩展了国标中气相色谱检测的杂质范围。    Thermo Scientific的气相色谱仪由于对检测器采用了宽量程设计，即使99%以上的组分也不会出现平头峰，因此非常适合于分析高纯物质中微量杂质，结果准确，重现性好。例如在本实验中，采用Thermo Scientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪，配合AS1310自动进样器，分析环氧丙烷的纯度，其结果准确，重现性高。在数据处理中，采用了Chromeleon色谱工作站。该色谱工作站，不但可以控制Thermo Scientific的气相、液相和离子色谱产品，而且可以控制其他26个厂家300种以上的色谱产品，操作简单方便。提高了实验室的生产效率，降低了维护成本。