葡萄糖中加入二氧化硅分散剂后粒径检测方案(激光粒度仪)

气相二氧化硅在粒径测试中的应用 The application of gas phase silicon in particle size analyzing 弗尔德莱驰(上海)贸易有限公司 董亮021-61506046 L.dong@retsch.cn 摘 要： 葡萄糖 (Dextrose)， 又称右旋糖，遇水易发生结晶，微溶于乙醛，不溶于乙醚和芳香烃。葡萄糖是生物代谢中的关键中间物质，食品工业用作甜味料(甜度约为蔗糖74%)。葡萄糖的粒径大小和形状可直接影响到食品添加剂的口感和保质期，由于其物质密度很低，通常的粒径分析方法不易得到准确的结果，在葡萄糖粉末中，加入气相二氧化硅作为分散剂，用 RETSCH TECHNOLOGY公司的 CAMSIZER 粒径及形态分析仪进行粒径大小和形态的分析， 可以得到准确而直观的结果。 Glucose (Dextrose) is easy to be crystallized and dissolve in the acetaldehydewhile it is not to be dissolved in ether and arene. The glucose is a key intermediaterelating to metabolism. it is used to be sweet flavor in food industry. The particle sizeand shape of glucose can influence the tasting of food and quality period. Becauseof its low density， it is very difficult to analysis it with sieve and laser instruments.Mixed with the gas-silicon and using CAMSIZER can help to get the correct resultsand images. 关键词：葡萄糖、气相二氧化硅、粒径、形态、CAMSIZERKey words： Dextrose， Gas phase silicon， particle size，shape， CAMSIZER 一、总体介绍 葡萄糖 (Dextrose)， 又称右旋糖，属六碳糖(hexose) 类的醛糖 (aldose)，遇水易发生结晶，微溶于乙醛，分子式为 C6H12O6， 有不同构型(a或β型。)，无色或白色结晶状粉末，无臭，密度1.544 g/cm，味甜。在低于50℃时，葡萄糖水合物是稳定的结晶，高于50℃时，结晶水就失去，温度再高时，得到β-D-葡萄糖。。它具有还原性和右旋光性，是生物代谢中的关键中间物质， 以游离态存在于水果和其他植物中，也可以糖苷、寡糖的形式存在，或以多糖如淀粉、纤维素、糖原的形式存在。它由淀粉用无机酸或糖化酶水解而得。医药上可配成口服液或静脉注射液作为营养补给，食品工业用作甜味料(甜度约为蔗糖74%)，工业发酵中葡萄糖是主要原料。 葡萄糖粉末的粒径大小对于其理化性质有很大的影响，尤其是作为食品添加剂使用时，直接影响到口感和保质期，但由于其密度低又易溶于水和乙醇，所以用筛分和光散射原理很难得到准确的结果。在粉末中添加气相二氧化硅(原生粒径：16nm，比表面积：150-380m²/g)表面有硅醇基，能起能很好的分散效果，使用 RETSCH TECHNOLOGY公司的 CAMSIZER多功能粒径及形态分析仪，能清晰的获知添加气相二氧化硅前后的区别。 二、实验方法 1、葡萄糖粉(美国 Cargill 公司RT-1075)，气相二氧化硅(德国Degussa 公司 R972)，多功能粒径及形态分析仪 CAMSIZER (德国RETSCH TECHNOLOGY公司) 2、称重2.8g葡萄糖粉末，用CAMSIZER 分析葡萄糖粉末的粒径和形态，收集同样的样品，添加0.1g气相二氧化硅，再次用CAMSIZER 分析葡萄糖粉末的粒径和形态，比较两者的数据。 三、实验结果和分析 1、用 CAMSIZER 测量的葡萄糖粉末的原始结果和图像 Table of measurement results： C：\...RT1122_biometa_CAMSIZER_4.1.15\CAMDAT\dextrose\dextrose pur xcmin_001.rdfTask file： dextrose.afg 100.00 0.00 0.391 0.614 0.000 1 800 - 1000 99.99 0.01 0.776 0.800 0.000 42 630· 800 99.85 0.15 0.831 0.826 0.000 581 5000 630 98.66 1.34 0.856 0.816 0.000 4512 400 · 500 94.66 5.34 0.826 0.793 0.000 13954 315· 400 86.76 13.24 0.656 0.705 0.000 2027 250· 315 73.09 26.91 0.680 0.696 0.000 3540 200· 250 57.59 42.41 0.724 0.709 0.000 6874 160 · 200 42.92 57.08 0.743 0.712 0.000 10687 125 160 30.28 69.72 0.784 0.728 0.000 19245 100. 125 19.55 80.45 0.796 0.730 0.000 24733 75- 100 12.55 87.45 0.845 0.760 0.000 51159 50- 75 6.45 93.55 0.884 0.800 0.000 77261 50 2.05 97.95 0.939 0.844 0.000 127577 Characteristics of measurement： C：\...RT1122_biometa_CAMSIZER_4.1.15\CAMDAT\dextrose\dextrose_pur_xc_min_001.rc Task file： dextrose.afg ，xc min ， A dens 0.5%，40 mm feeder Volume based distribution Q3[%] x[价] 10.0 9050.0 223 90.0 432 表格中的字符意义如下： Q3(%)：体积分布百分比 SPHT3：球形度 b/l3：纵横比 Trans3：透明度 PDO：颗粒个数 分析时间：约4min 中径值 D50=223 um 分析过程记录了超过7200Z张图片(下图表明颗粒有团聚现象) 2、用 CAMSIZER 测量混合气相二氧化硅后的葡萄糖粉末的原始结果和图像 Table of measurement results： C：\...22_biometa_CAMSIZER 4.1.15\CAMDAT\dextrose\dextrose_aerosil xc_min_002.rdTask file： dextrose.afg 100.00 0.00 0.795 0.758 10 800 - 1000 99.87 0.13 0.787 0.773 49 630 800 99.69 0.31 0.862 0.833 397 500 630 98.52 1.48 0.926 0.850 2757 400 500 94.86 5.14 0.917 0.860 5711 315 400 89.97 10.03 0.871 0.775 787 250 315 82.50 17.50 0.872 0.775 1582 200 250 72.76 27.24 0.871 0.779 3784 160 200 61.62 38.38 0.857 0.778 7132 125 160 49.44 50.56 0.861 0.779 18613 100 - 125 35.44 64.56 0.846 0.769 30451 75-一 100 23.10 76.90 0.868 0.771 74074 50- 75 10.91 89.09 0.880 0.783 83296 < 50 3.09 96.91 0.931 0.835 126950 Characteristics of measurement： C：\...22_biometa_CAMSIZER_4.1.15\CAMDAT\dextrose\dextrose_aerosil_xc_min_002.rd Task file： dextrose.afg ，xc_min ， A_dens 0.5%， 40 mm feeder Volume based distribution Q3[%] x[价] 10.0 73 50.0 162 90.0 400 Time： 16.7.2007，4：03 Duration of measurement： 5 min 1 s CCD-B =2005396 particles (8527 images) CCD-Z =346759 particles (8525 images) 表格中的字符意义如下： Q3(%)：体积分布百分比 SPHT3：球形度 b/l3：3：纵横比 Trans3：透明度 PD0：颗粒个数 分析时间：约5min 中径值 D50=163 um 分析过程记录了超过8500张的图片(下图表明气相二氧化硅的分散作用明显) 3、两次测量数据的比较 绿色：表示纯的葡萄糖粉末 红色：表示混合气相二氧化硅后的葡萄糖粉末 3.11粒径分布图的比较 G raph of measurement results： C：\...22_biometa_CAMSIZER_4.1.15\CAMDAT\dextrose\dextrose_aerosil_xc_min_002.rdf Task file： dextrose.afg 可见：粒径变小的趋势明显 3.2纵横比的变化 Graph of measurement results： C：\...22_biometa_CAMSIZER_4.1.15\CAMDAT\dextrose\dextrose_aerosil_xc_min_002.rdf Task file： dextrose.afg 可见：纵横比趋向1，球形度增加 3.3透明度的变化 Graph of measurement results： C：\...22_biometa_CAMSIZER_4.1.15\CAMDAT\dextrose\dextrose_aerosil_xc_min_002.rdf Task file： dextrose.afg 可见：透明度影响不大，样品均为非透明的白色粉末 3.4 颗粒个数的变化 Graph of measurement results：C：\...22_biometa_CAMSIZER_4.1.15\CAMDAT\dextrose\dextrose_aerosil_xc_min_002.rdfTask file：dextrose.afg 可见：颗粒个数变化不多，以个数为基准，绝大多数的颗粒小于200um 四、结论 由两次实验对比清晰的看出，气相二氧化硅作为一种分散介质使用，对于一些密度低的样品有很好的分散效果，由于其原生粒径很小(16um)，故对测试准确度没有影响。同时，CAMSIZER 作为一台多功能粒径和形态分析仪，可以在一次进样，得到干燥粉末的粒径大小、粒径分布、粒径形状、球形度、透明度、颗粒个数、表面积等多种参数，更为此次分析提供了有效的佐证，由于进样量较大， CAMSIZER 也具有很好的重现性和代表性。 五、参考文献 1、CAMSIZER： Particle analysis with digital image processing， RETSCH TECHNOLOGY 2、An optical base system for particle size analysis， U.Mantica； Labplus International 25， 2005 3、Assessment of Dynamic Image Analysis as a Surrogate Dissolution Test for a Coated Multiparticulate Product， Grant Heinicke & Joseph B. Schwartz； Pharmaceutical Development andTechnology，11：403-408，2006 Time： uration of measurement： min sCCD-B =particles (images)CCD-Z = particles (images)