烟叶（打叶复烤过程）中烟碱、总糖、钾和氯检测方案(近红外光谱仪)

美国 BRIMROSE 公司 AOTF/NIR中国总代理&技术支持中心--济南金宏利实业有限公司 美国 BRIMROSE公司LUMINAR 4030 在线 AOTF-NIR 光谱仪 令 117 打叶复烤货在线检测 济南金宏利实业有限公司 烟草行业目前状况： 目前，打叶复烤生产线上只有在线水分检测仪，实时检测水分的变化情况，尚没有在线实时检测片烟化学成分的仪器。化学成分的检测通常是在线取样后，拿到实验室经过多个步骤处理后，用AA3 仪器进行各指标的检测。该方法分析时间长，需要对样品进行复杂的处理，消耗大量的试剂，数据结果滞后，不能够实时反映生产当时的成分变化情况。 AOTF-NIR 检测方案： 将 Luminar 4030 在线近红外光谱仪直接安装打叶复烤的生产线上，实时对片烟进行漫反射方式的扫描，快速得到片烟的烟碱、总糖、钾和氯等各指标的检测结果。 三. 目的： 不需要对片烟进行处理，实现对生产线上的片烟实时快速的检测，提供大量的现场数据，指导生产，优化工艺，提高产品的质量，为企业增加效益。 四. 意义： 在烟草行业，随着科技的进步，从原料供应、评价、信息体系的建立和逐步完善，使得烟草化学成分的快速分析和质量追踪显的日益重要。如何在打叶复烤生产线上对片烟的化学成分的快速检测分析和确保烟叶原料批次间质量的相对稳定，传统分析技术的分析速度难以达到要求。随着近红外技术的出现，特别是最适合在线分析的 AOTF 近红外技术的成熟应用，使打叶复烤在线化学成分检测和质量控制得以实现。 近红外分析技术具有快速、无损、不消耗试剂、不需要样品预处理的特点，，已在国内烟草行业得到了广泛的应用，特别是针对烟草粉末常规化学成分检测的实验室应用已经非常成熟，但对打叶复烤在线检测分析尚未见相关报道。针对于此，济南金宏利实实有限公司与天昌国际烟草有限公司合作，应用美国 Brimrose 公司 Luminar 4030 型 AOTF 近红外光谱仪对打叶复烤过程中化学成分的快速检测进行研究，取得了很好的结果! 五. 仪器条件和样品处理： 仪器：美国BRIMROSE 公司产的 Luminar 4030 型在线 AOTF 技术近红外光谱仪，主要部件包括：光学部分、控制部分、电源适配器、笔记本电脑。仪器波长范围为1100nm 到2300nm， 2nm的波长增量，扫描次数为1000， 采用 InGaAs 检测器。挪威 CAMO公司 The Unscrambler 分析软件。 样品：河南地区不同产区不同部位不同等级或混合等级在线取得的样品。 六、 测量方式： 仪器安装时，出光孔的位置应对准片烟的最高点(见图4-1)，高度略高于片烟最高点流量最大时的位置。扫描光谱时，出光孔对准生产线上快速流动的片烟进行漫反射方式进行扫描。扫描模式设为“Ratio mode”， 因为这种方式可以有效地扣除背景变化带来的影响。现场建模能够将各种背景变化因素，特别是生产线上片烟的高度不同的影响因素建入模型中，有利于增强模型对现场环境适应能力。 图4-1.仪器出光孔的位置对准片烟的最高点 七、 检测方案 在一条打叶复烤生产线上，为了达到质量控制和最终在成品烟包上标识化学成分含量的目的，需要两台近红外光谱仪。烤前一台控制质量，烤后一台标识化学成分的含量。 1.质量控制方案 烤前安装的近红外光谱仪主要是控制烟片的质量，使烟片的各项化学指标含量稳定在一定的范围之内。仪器安装如图1所示。具体实施方式为：传送带上烟片的运行速度为0.8米/秒，设定光谱仪扫描 300次平均一张光谱，需要时间为12秒，扫描样品的长度为9.6米。比如我们想控制烟碱的含量范围在 2.0%~2.2%之间，当仪器检测到烟碱的含量超出此方位之外，那么，仪器会发出一个烟碱异常信号，控制系统接收到该信号后，自动打开前方9.6米处的挡板，使这部分烟片流到储柜中，如果此后的烟片烟碱含量在正常范围之内，那么12秒之后，挡板关闭。即，经过仪器的检测各指标的值均正常，烟片可以进烤箱，指标不正常的烟片进入储柜。然后，将储柜中的烟片再少量逐渐地送到仪器检测前的传送带上，调节烟片使各指标在合格范围之内。 2.化学成分标识方案 烤后安装的近红外光谱仪主要检测片烟各化学成分的含量，将检测的结果传送到打印机或喷码机上，打印出标签粘贴到片烟的包装箱上或直接用喷码机将标签内容喷到包装箱上。 图4-2：安装在烤后的 AOTF 近红外光谱仪 具体实施方式为：当传送带上的片烟从光谱仪下流过的时候，仪器开始进行检测，检测的信号通过有线或无线方式传输到计算机中进行处理，得到各指标含量的结果，再将结果通过打印机或喷码机打印标签或直接喷码到包装箱上。针对传送带上烟片的流量不稳定导致的每个烟包的打包时间不一-致的问题可以这样解决：当传送带停止或运动过程中没有烟片时，光谱仪不进行扫描工作。另外在烟片装箱处安装--个信号指示器，当--箱烟片装满时，马上发出-个信号给计算机，计算机将该箱烟装箱时间段内各指标的测量值进行平均，装满一箱烟的时间平均约为4分钟，设定光谱仪扫描1000次平均一张光谱，需要时间为40秒，那么每个指标可以得到6个测量数据，将这6个测量数据平均，作为各指标的最终测量值输出。 以上两个方案完美地解决了打叶复烤生产线上烟片化学指标含量的快速检测和质量控制的难题。使得整个烟草行业各个环节的数据追踪体系将日趋完善。 八、 验证： 验证时间： 2007年2月6日 验证取样： 参数 上部烟 中部烟 下部烟 取样个数 20个 20个 20个 间隔时间 10分钟 10分钟 10分钟 取样位置 烤后 烤后 烤后 样品产地 河南 河南 河南 取样批次 06三门峡 B014 HN0106CAE HN0106XAF 取样等级 B3F、B4F混打 C2F、C3F、C2L、 X2F、X3F、X2L混打 C3L混打 委托单位 许昌卷烟总厂 浙江中烟工业公司 浙江中烟工业公司 取样编号 11301~11320 12101~12120 12901~12920 验证结果： 表1.上部烟全部验证样品的预测值与化学值的偏差 12113 1.460 1.2501 0.21 0.523 0.4411 0.08 12114 1.455 1.3326 0.12 0.492 0.3968 0.10 12115 1.378 1.2787 0.10 0.475 0.4549 0.02 12116 1.418 1.3993 0.02 0.494 0.4271 0.07 12117 1.380 1.2150 0.16 0.536 0.3614 0.17 12118 1.387 1.2387 0.15 0.502 0.3573 0.14 12119 1.442 1.3794 0.06 0.495 0.4569 0.04 12120 1.431 1.2789 0.15 0.499 0.3804 0.12 平均偏差 0.11 0.06 表2.下部烟全部验证样品的预测值与化学值的偏差 样品编号 NIC TS 预测值 化学值 相对偏差 预测值 化学值 相对偏差 12901 2.188 1.9684 11.16 20.139 22.4739 10.39 12902 2.13 2.1794 2.26 19.996 21.5146 7.06 12903 2.154 2.1247 1.38 20.978 21.9324 4.35 12904 2.166 2.1106 2.62 20.71 21.9067 5.46 12905 2.155 2.1100 2.14 21.092 22.2520 5.21 12906 2.148 2.1579 0.46 20.548 22.0429 6.78 12907 2.113 2.1159 0.14 21.227 22.2417 4.56 12908 2.114 2.0342 3.92 20.592 22.0143 6.46 12909 2.161 2.1109 2.37 20.196 22.1900 8.99 12910 2.106 1.9892 5.87 21.355 22.7664 6.20 12911 2.135 2.0974 1.79 20.609 22.8215 9.69 12912 2.078 2.0968 0.90 20.511 22.3267 8.13 12913 2.126 2.0405 4.19 20.938 22.1942 5.66 12914 2.14 2.0249 5.68 20.766 21.7374 4.47 12915 2.135 1.9234 11.00 21.516 22.7317 5.35 12916 2.139 2.0494 4.37 20.929 21.8006 4.00 12917 2.108 2.1169 0.42 20.959 20.8919 0.32 12918 2.106 1.9853 6.08 20.532 22.0922 7.06 12919 2.151 2.0081 7.12 19.853 20.9284 5.14 12920 2.169 1.9969 8.62 20.639 22.0304 6.32 平均偏差 4.12 6.08 样品编号 K CL 预测值 化学值 绝对偏差 预测值 化学值 绝对偏差 12901 1.154 1.2314 0.077 1.016 1.1173 0.101 12902 1.138 1.2106 0.073 0.98 1.1124 0.132 12903 1.141 1.1238 0.017 0.98 1.0607 0.081 12904 1.153 1.2190 0.066 0.994 1.172 0.178 12905 1.177 1.1846 0.008 0.971 0.9719 0.001 12906 1.152 1.2206 0.069 0.992 1.0713 0.079 12907 1.196 1.2503 0.054 0.981 1.0314 0.050 12908 1.128 1.1876 0.060 0.964 1.0571 0.093 12909 1.15 1.1675 0.017 0.995 1.1186 0.124 12910 1.196 1.2390 0.043 0.951 1.0411 0.090 12911 1.162 1.2642 0.102 0.985 1.1636 0.179 12912 1.103 1.1271 0.024 0.949 1.1162 0.167 12913 1.214 1.2513 0.037 0.974 1.0884 0.114 12914 1.179 1.2168 0.038 0.981 1.0465 0.066 12915 1.214 1.2168 0.003 0.965 1.0207 0.056 12916 1.176 1.1536 0.022 0.976 0.9788 0.003 12917 1.176 1.1581 0.018 0.962 1.164 0.202 12918 1.189 1.1934 0.004 0.972 1.0224 0.050 12919 1.19 1.2254 0.035 1.002 .11.0736 0.072 12920 1.205 1.1776 0.027 0.976 1.0102 0.034 平均偏差 0.04 0.09 表3、中部烟每个指标去掉5个化学值超出范围的其余的15个样品的偏差 样品编号 NIC 样品编号 K 预测值 化学值 相对偏差 预测值 化学值 绝对偏差 11301 2.182 2.2270 2.02 11301 1.290 1.3448 0.055 11302 2.220 2.3017 3.55 11302 1.297 1.2263 0.071 11303 2.224 2.3498 5.35 11304 1.294 1.3060 0.012 11304 2.221 2.3677 6.20 11306 1.306 1.2170 0.089 11305 2.241w 2.3657 5.27 11307 1.301 1.3338 0.033 11306 2.215 2.4289 8.81 11308 1.302 1.3642 0.062 11308 2.224 2.2288 0.21 11309 1.307 1.2132 0.094 11309 2.228 2.3272 4.26 11311 1.304 1.3131 0.009 11310 2.224 2.4037 7.48 11312 1.298 1.3730 0.075 11311 2.224 2.2797 2.44 11313 1.294 1.3019 0.008 11312 2.232 2.3615 5.48 11315 1.308 1.3487 0.041 11315 2.227 2.3580 5.55 11317 1.308 1.3444 0.036 11316 2.165 2.3674 8.55 11318 1.288 1.2488 0.039 11317 2.229 2.1498 3.68 11319 1.304 1.2226 0.081 11320 2.215 2.3078 4.02 11320 1.290 1.3433 0.053 平均偏差 4.86 0.05 样品 TS 样品 CL 美国 BRIMROSE 公司 AOTF/NIR 中国总代理&技术支持中心--济南金宏实实业有限公司 预测值 化学值 相对偏差 预测值 化学值 绝对偏差 11301 28.246 29.56 4.45 11301 0.422 0.4378 0.016 11303 28.087 26.38 6.46 11302 0.403 0.4706 0.068 11305 27.628 28.34 2.50 11303 0.411 0.4871 0.076 11306 27.378 28.72 4.67 11304 0.402 0.4139 0.012 11307 27.652 26.91 2.78 11307 0.428 0.4534 0.025 11308 27.745 29.01 4.37 11309 0.427 0.4765 0.050 11309 27.637 27.12 1.91 11310 0.455 0.4411 0.014 11310 27.715 27.18 1.98 11312 0.394 0.4278 0.034 11311 27.595 29.54 6.58 11313 0.409 0.4349 0.026 11314 27.623 28.46 2.96 11314 0.475 0.4476 0.027 11315 28.049 28.84 2.73 11315 0.426 0.459 0.033 11316 28.551 27.18 5.03 11317 0.425 0.4191 0.006 11318 28.690 26.94 6.50 11318 0.382 0.4564 0.074 11319 27.905 27.36 1.98 11319 0.420 0.431 0.011 11320 27.506 28.28 2.74 11320 0.422 0.4029 0.019 平均偏差 3.84 0.03 注：相对偏差=化学值-预测值：真实值×100%绝对偏差=化学值-预测值 验证结论： 通过本次对上、中、下各部位片烟的试验验证，AOTF-NIR 适合在线片烟的NIC、TS、K、CL等化学成分的检测，得到理想的验证结果，能够达到生产检测的要求，本次验证符合常规及项目协议要求。 http：//www.jhlsoft. com www. jhlaotf. com 地址：济南历城区洪楼西路电话：真：_mail： jinhongliohu. comhttp：//www. jhlsoft. com www.jhlaotf. com