卷烟中感官评吸分析检测方案(近红外光谱仪)

美国 BRIMROSE 公司 AOTF/NIR中国总代理&技术支持中心--济南金宏利实业有限公司 六 美国 BRIMROSE公司LUMINAR 5030 便携式AOTF-NIR 光谱仪 感评吸分析 济南金宏利实业有限公司 烟草行业目前状况： 对卷烟研究者来说，比较关注的是卷烟燃烧后烟气的吸食感觉，如烟气的香气、刺激性、余味、杂气等，这些只有通过感觉才能判别的特征统称为卷烟的感官质量，它们是卷烟企业真正关心的质量因素，并将影响消费者吸烟的欲望及对品牌的选择。但卷烟这些感官质量的判别，到目前为止，除了专家的经验之外尚无真正有效与公认的仪器。 AOTF-NIR 检测方案： 采用 Luminar 5030 便携式近红外光谱仪对卷烟因烟丝部位直接进行扫描， 一分钟就可快速得到光泽、香气、谐调、杂气、刺激性、余味、总分等各卷烟的感官质量指标的结果。 三 目的： 实现对卷烟的各种感官质量指标的快速检测，节省时间、降低成本、增加效益。 四. 意义： AOTF-NIR 光谱仪对于烟草行业卷烟样品的感官质量评价进行分析，验证分析的结果完全能够达到实际应用的要求，具有巨大的应用价值： (1)评价结果准确可靠，减少人为因素引起的误差。目前卷烟的感官质量主要是根据专业评吸师的主观感受去进行评价，还没有一个法定的仪器能够做到这一点。虽然这些评吸师都经过专业训练，但是不同的人对同一卷烟产品做出的感官评价还是会有差别的。如果采用 AOTF-NIR 光谱仪来分析卷烟的感官质量，就能完全避免因为人为因素产生误差的可能性。 (2)快速高效，节省成本。一种卷烟的感官质量的评价，需要6位以上的评吸师对6项指标一一作出评价，给出分值，综合几位评吸师的评分结果，进行平均， 得到各项指标的最终结果，费时费力。应用 AOTF-NIR 光谱仪可以在1分钟内得到所有感官指标的准确结果，高效快速，节省大量的时间、人力和物力。 (3)有利于评吸师的身体健康。使用 AOTF-NIR 光谱仪来进行卷烟感官质量的评价，一一些本来应该由评吸师做的工作，由AOTF-NIR光谱仪来完成，， 可以大大地减少评吸师的工作量，有利于评吸师们的身体健康! 五. 仪器条件和样品处理： 仪器：美国BRIMROSE 公司产的 Luminar 5030 型便携式 AOTF 技术近红外光谱仪，主要部件包括：光学部分、控制部分、电源适配器、笔记本电脑。仪器波长范围为1100nm 到2300nm， 2nm 的波长增量，扫描次数为300，采用 InGaAs 检测器。威 CAMO 公司 The Unscrambler 分析软件。 样品： 实验中所用的19个卷烟样品，均由全国烟草标准化卷烟分技术委员会2005年12月制作的标准样品，参与建模的数据如表6-1所示，包括6项感官评分指标、评分总分。 表6-1.2005年感官卷烟标准样品定值 (05.11定值，有效期1年，全国烟草标准化卷烟分技术委员会评定) 样品 光泽 香气 谐调 杂气 刺激性 余味 总分 单位 编号 5 32 6 12 20 25 0501 4.5 22.0 3.5 7.0 13.5 17.0 67.5 太原卷烟厂 0502 4.0 23.5 4.0 8.0 14.0 18.5 72.0 宁波卷烟厂 0503 3.5 24.0 4.0 8.0 15.0 19.0 73.5 滁洲卷烟厂 0505 5.0 25.0 4.0 8.0 15.0 20.0 77.0 常德卷烟厂 0506 3.5 25.5 4.5 9.0 16.0 20.5 79.0 济南卷烟厂 0507 3.0 25.5 4.5 9.0 16.0 20.5 78.5 成都卷烟厂 0508 4.0 27.0 4.5 9.5 16.5 21.0 82.5 新郑卷烟厂 0509 4.0 27.0 5.0 10.0 17.0 21.0 84.0 延吉卷烟厂 0510 3.5 27.5 5.0 10.0 17.0 21.5 84.5 贵阳卷烟厂 0511 5.0 28.0 5.0 10.0 17.0 21.5 86.5 玉溪卷烟厂 0512 4.5 28.0 5.0 10.0 17.0 22.0 86.5 厦门卷烟厂 0513 5.0 28.0 5.0 10.5 17.5 22.0 88.0 兰州卷烟厂 0514 4.5 29.0 5.0 10.5 18.0 22.0 89.0 淮阴卷烟厂 0515 5.0 29.5 5.0 11.0 18.0 22.0 90.5 宁波卷烟厂 0516 5.0 29.5 5.0 11.0 18.0 22.0 90.5 长沙卷烟厂 0517 5.0 30.0 5.0 11.0 18.0 22.5 91.5 昆明卷烟厂 0518 5.0 30.5 5.0 11.0 18.5 23.0 93.0 上海卷烟厂 0519 4.5 25.5 4.5 9.0 16.0 20.0 79.5 哈尔滨卷烟厂 0520 4.0 27.0 5.0 10.0 17.0 21.5 84.5 北京卷烟厂 六、 测量方式： 光谱采集：仪器使用 BRIMROSE 公司专用的 SNAP!扫描软件进行光谱采集。将卷烟样品截面对准 Luminar 5030 光谱仪的光学部分的出光孔直接扫描。 实验中所用的19个编号卷烟样品，每个编号的卷烟样品取3支卷烟，全部扫描其光谱用来建模，共得到57个光谱数据。 t七、 PLS1回归模型： 勿 对光谱数据的处理：光谱经过一阶微分(9点光滑)，然后转换为 UNS 数据格式，最后导入 CAMO 化学计量学软件The Unscrambler， 利用样品的一级数据和光谱数据创建校正模型。 每个卷烟样品对应的指标数据共7项，将处理后的光谱数据与其一一对应，编号相同的光谱(每个样品取3只卷烟，编号相同)对应的指标数据是相同的。 1.卷烟样品近红外光谱的采集 为获得良好的光谱数据，应在稳定严格的实验条件下进行光谱扫描，实验中扫描模式设为“Ratio mode”，因为这种方式可以有效地扣除背景变化带来的影响。图6-1中的57个烟草品品光谱排列比较紧密，光谱与光谱之间的相似性较强，采集到的光谱信息量大，光谱具有一定的代表性。说明所采取的光谱采集方式是可取的，但是样品光谱的排列紧密度不是很大，说明每次所扫描的卷烟截面烟丝的密度不相同。 图6-1.卷烟样品的原始吸收光谱 2.光谱数据的预处理 在建立模型前，首先需对扫描得到的原始吸收光谱进行光谱预处理，以消除噪音和基线漂移的影响。我们采用的预处理方法为一阶导数9点平滑 (savitzky-golay法)。一阶导数处理可以很好的消除样品由于颜色差别引起的光谱基线偏移和漂移。经过一阶微分处理后的光谱图(图6-2)，明显看出光谱比原始吸收光谱排列更为紧密，光谱间的相似性更强。 图6-2.卷烟的一阶微分光谱 3. AOTF -NIR 定量分析模型的建立 将经过预处理后的光谱数据与各项指标评分数据的基础数据进行关联，采用偏最小二乘法 (PLS1)，交叉一验证法 (cross-validation)，用 The Unscrambler 定量分析软件建立模型。经过异常值的剔除进行逐步优化，最后得到校正模型。各个指标的近红外 PLS1模型视图如图6-3~图6-9所示。 图6-3.光泽的 PLS1模型 香气，(Y-var，PC)：(香气，9)(香气，9) 图6-4.香气的 PLS1 模型 图6-5.谐调的 PLS1 模型 图6-6.杂气的PLS1模型 图6-7.刺激性的PLS1模型 图6-8.余味的 PLS1 模型 总分，(Y-var，PC)：(总分，9)(总分，9) 图 6-9.总分的 PLS1模型 表6-2.模型参数总表 模型 建模样品数量 优化删除样品数量 模型中包含样品数量 主成分数 相关系数 光泽 57 34 23 3 0.8954 香气 57 17 40 9 0.9079 谐调 57 25 32 3 0.9439 杂气 57 32 25 9 0.9591 刺激性 57 23 34 14 0.9215 余味 57 26 31 16 0.9240 总分 57 26 31 9 0.9094 由表6-2的模型结果可以发现：模型的相关性很好，虽然建模的样品量比较少，但是各指标的相关性都在0.9以上。说明使用 AOTF-NIR 技术来分析卷烟样品的感官质量是完全可行的。不足的是该模型使用的建模样品量太少，数据梯度分布不好，导致了优化模型时册点过多。 八. 模型验证 利用建立好的模型来预测全部的57个光谱数据，其预测的相对偏差见表6-3所示。 表6-3.柠模型验证表 模型 模型中样品数量 预测样品数量 验证偏差(%) 光泽 23 57 11.85 香气 40 57 3.93 谐调 32 57 6.70 杂气 25 57 7.46 刺激性 34 57 3.24 余味 31 57 2.97 总分 31 57 4.26 分析：从表中的验证偏差看，，该该模型的实际参考价值还是很好的，除了光泽之外的所有指标的验证偏差都在 10%以下。光泽指标的预测偏差过大，是由于样品的存放时间过长，超出了样品的有效期限，致使烟丝的光泽发生了变化所致。但总体来看，所有模型对感官质量的预测还是比较准确的，能够为实际工作提供有力的参考。 九.研究结论： 根据以上对卷烟感官质量模型的建立及分析，得出结论：应用AOTF-NIR 光谱仪来分析卷烟样品的感官质量是完全可行的。 如果有更多的卷烟样品和更为准确的各项感官指标数据，可以得到更好更准确的分析模型。会使感官指标的分析预测的结果更接近于真实值。AOTF-NIR 光谱仪对于烟草行业卷烟样品的感官质量评价具有巨大的应用价值： (1)评价结果准确可靠，减少人为因素引起的误差。目前卷烟的感官质量主要是根据专业评吸师的主观感受去进行评价，还没有一个法定的仪器能够做到这一点。虽然这些评吸师都经过专业训练，但是不同的人对同一卷烟产品做出的感官评价还是会有差别的。如果采用 AOTF-NIR 光谱仪来分析卷烟的感官质量，就能完全避免因为人为因素产生误差的可能性。 (2)快速高效，，节省成本。 -种卷烟的感官质量的评价，需要6位以上的评吸师对6项指标一一作出评价，给出分值，综合几位评吸师的评分结果，进行平均，得到各项指标的最终结果，费时费力。应用 AOTF-NIR 光谱仪可以在1分钟内得到所有感官指标的准确结果，高效快速，节省大量的时间、人力和物力。 (3)有利于评吸师的身体健康。使用 AOTF-NIR 光谱仪来进行卷烟感官质量的评价，，一些本来应该由评吸师做的工作，由 AOTF-NIR 光谱仪来完成，，可以大大地减少评吸师的工作量，有利于评吸师们的身体健康! http：//www. jhlsoft.com www. jhlaotf.com 址：济南历城区洪楼西路电话：真：_mail： jinhongiohu. comhttp：//www. jhlsoft. com www. jhlaotf.com