土壤中烃类污染物检测方案(快速溶剂萃取)

戴安公司技术注解AN324 AN324 用加速溶剂萃取(ASE)技术提取土壤中的烃类污染物(BTEX 汽油， Diesel柴油， TPH石油总烃) 样品基体：土壤 仪器： Dionex ASE200 11mL， 22mL或33mL不锈钢萃取池 GC-FID 分析天平 IR 或 FTIR Dionex 萃取采集瓶(40mL； 60mL) 溶剂： 戊烷，正己烷，丙酮，氯甲烷，，全氯乙烯 萃取条件： ①干燥样品(水份少于 40%(wt)) 样品量： 3-20g 溶剂： (PCE) 全氯乙烯(IR测定)，戊烷或正己烷(GC) 温度： 100℃ 压力： 10.3Mpa (1500psi) 静态时间： 5min 冲洗体积：60% N2吹扫时间：60秒 循环次数： 1 注 如果样品粘土含量高，应萃取2次 ②湿样(水份大于 40%(wt)) 样品量： 3-20g， 用NazSO4或硅藻土干燥 溶剂： 全氯乙烯(IR)，正己烷/丙酮(1：：1)(V/V)(GC) 温度： 200℃ 压力： 10.3Mpa(1500psi) 静态时间：5min 冲洗体积：60% N2吹扫时间：60秒 循环次数： 1次 推荐的萃取条件(萃取烃) 样品量： 3-20g如水份大于40%，1：1：1混合NazSO4或硅藻土 溶剂： 全氯乙烯(IR测定)，正己烷/丙酮(1：11)(V/V)(GC) 温度： 200℃ 压力： 10.3Mpa(1500psi) 加热时间： 9min 静态时间：5min 冲洗体积：60% 吹扫时间：60秒 分析结果：见下页 Table 1Recoveryby ASE of volatile compoundsspiked on sand Compound Benzene Toluene Ethylbenzene o-Xylene n-Nonane n-Decane n-Undecane Naphthalene 2-Methylnaphthalene n-Tetradecane n-Pentadecane Avg.(%)，n=4 99.799.5100.099.697.198.199.599.999.499.097.2 RSD (%) 2.5 2.73.71.2.2.61.00.91.72.32.23.0 Figure l Extraction oftotal petroleum hydrocarbons： ASE (using PCE) compired againstSoxhlet (using Freon-113)；analysis by IR. Plotted polnts represent a wirtety of soll sinples. Wetclay solls are tdentified by filled boxes. Figure 2 Soxhlet and ASE on wet clay samples， two complete ASE extractions.