鸡蛋中氟虫腈检测方案(固相萃取仪)

鸡蛋中氟虫腈的分析方法应用及技术服务部 仪器、试剂与材料 主要仪器设备 SCEIX API 4000+液相色谱串联质谱仪。 试剂材料 乙腈，乙酸为色谱纯； CleanertQ LipoNo 净化管： P/N： MS-LN0202CleanertQ PEP Plus (60mg/3mL)： P/N： PE0603X 前处理方法 样品提取 称取5g打散混匀的鸡蛋样品，加入5 mL水振摇混匀，再加入10 mL 1%乙酸乙腈(v/v)，超声提取10 min， 加入3g氯化钠，手动振摇混匀，8000 r/min离心5 min， 上清液待净化。 样品净化 SPE 方法 取2mL待净化液，加入到 PEP Plus 萃取柱中(无需活化和淋洗操作)，前0.5 mL 流出液弃去，收集后面的上样流出液。取 0.5 mL 收集液加 0.5 mL 水混匀后，过 0.22 um Nylon针式过滤器待仪器检测。 QuEChERS方法 取 1.5 mL 待净化液加入到 Lipono 净化管中，涡旋振荡1 min， 静置30s后，取0.5 mL收集液加0.5 mL 水混匀后，过 0.22 u.m Nylon 针式过滤器待仪器检测。基质混合标准工作溶液配制 取高浓度氟虫腈标准溶液，用空白样品基质溶液稀释，制成基质混合标准工作溶液。 色谱条件 色谱柱： Venusil@ MP C18， 3 um， 100 A， 3.0×50 mm；(P/N： VA930503-0) 流动相A：水； 流动相B：：乙腈 柱温：：30℃； 进样量：5uL； 流速：0.4mL/min； 表1.液相色谱梯度洗脱条件 时间/min 流速/mL/min A% B% 0.5 0.4 45 55 1.0 0.4 20 80 4.0 0.4 20 80 4.5 0.4 45 55 7.0 0.4 45 55 质谱条件 离子源：ESI-；电喷雾电压：-4500V；雾化气压力：45 psi；气帘气压力：15 psi；辅助气压力：50 psi； 离子源温度：450℃；采集方式：多反应监测(MRM)。 表2.氟虫腈质谱参数 物质名称 Q1 Q3 DP/V CE/V 氟虫腈 435.0 330 -60 -22 399 -60 -15 表3.鸟蛋基质加标回收实验结果(添加水平4 ug/kg) 物质名称 保留时间/min SPE法 QuEChERS法 平均回收率/% RSD/% 平均回收率/% RSD/% 氟虫腈 3.62 92.2 3.0 78.8 2.4 表42种净化方式基质效应对比表 净化方式 未净化 Cleanert PEP Plus Cleanert LipoNo 基质效应 46.8% 100.7% 102.0% 95 100 图1氟虫腈标准曲线 图2.0.001 ug/mL 氟虫腈标准溶液色谱图 图 3. SPE 方法0.001 ug/mL 鸡蛋基质混合标准工作溶液色谱图 图4.SPE 方法鸡蛋基质空白溶液色谱图 图5.SPE方法4 pg/kg 鸡蛋基质加标色谱图 图 6. QuEChERS 方法0.001 ug/mL鸡蛋基质混合标准工作溶液色谱图 图7.QuEChERS 方法鸡蛋基质空白溶液色谱图 图 8.QuEChERS 方法 4 ug/kg 鸡蛋基质加标色谱图 结论 本实验建立了氟虫腈的 LC-MS/MS 检测方法，并分别结合固相萃取和QuEChERS 方法对鸡蛋中的氟虫腈进行了测定。对于4 ug/kg 的加标样品， SPE方法氟虫腈回收率为 92.2%， QuEChERS 方法氟虫腈回收率为 78.8%， RSD值均小于10%，能够满足实验要求。说明 Cleanert PEP Plus 和 Cleanert LipoNo 小柱可以用于氟虫腈的净化，且稳定性良好。 第页共页您的建议是我们进步的动力!您的成功是我们热切的期盼!www.agela.com.cn/ service@ agela.com.cn/ 博纳艾杰尔官方网站推出：鸡蛋中氟虫腈的分析方法——详情请见官方网站：http://www.agela.com.cn/application/detail/577