水样中痕量莠去津（阿特拉津）检测方案(液相色谱仪)

2Thermo Fisher Scientific，San Jose， CA USA is ISO Certified.SCIENTIFICPart of Thermo Fisher Scientific 潘媛媛李仁勇金燕 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词：在线固相萃取；高效液相色谱；环境水；痕量；莠去津 Key words： on-line solid-phase extraction； HPLC； UV detection；environmental water； Atrazine 引言 莠去津(Atrazine)是一种三嗪类除草剂，又名阿特拉津，结构式见图1。已知莠去津是一种内分泌干扰物，莠去津污染是一个普遍而又危险的环境问题。 《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)中规定水质中莠去津的限量为0.002mg/L。常规HPLC检测时，需对样品进行有机溶剂液液萃取或者大体积离线固相萃取，前处理较复杂，且所需样品量较大。本方法利用双三元高效液相系统(DGLC-3600)，采用在线固相萃取方式(Online SPE ) 对样品进行富集后再进行HPLC检测。进样2.5mL时，检出限可达0.05pg/L。该方法显著减少样品使用量，实现自动化样品在线前处理和测定，节省分析时间、避免使用大量有机溶剂，可大大提高分析效率。 图1.莠去津结构图 测试条件 仪器：r：Ultimate DGP 3600 系统，包括有带在线脱气单元的双三元梯度泵，配2.5mL半制备组件的自动进样器，带有一个六通阀的柱温箱，紫外检测器，系统连接参见图2。 富集柱： Acclaim PA Cartridge(5pm， 4.3mm×10mm)； 柱温： 30℃； 检测波长：222nm； 进样量：2.5mL； 淋洗液组成及流速：见表1； 梯度淋洗条件：见表2。 表1.淋洗液组成及流速 富集泵 (Left Pump) 分析泵 (Right Pump) 流动相A MeOH 流动相A MeOH 流动相B H0 流动相B H，O 流速 1mL/min 流速 1mL/min 表2.梯度淋洗条件 时间 富集泵 时间 分析泵 时间 阀位置 (min) (B%) (min) (B%) (min) 0 100 0 30 0 1-2 9 100 15 30 6 6-1 9.5 0 15.1 0 7 1-2 18 0 22 0 18.5 100 22.1 30 23 100 30 30 将水样通过0.22pm尼龙滤膜过滤，滤液待测。 标准品色谱图 线性、检出限 以0.5、1、2、4、6、8、10pg/L 7个浓度的标样色谱峰面积对浓度做工作曲线，具有良好线性，线性相关系数r大于0.9998。以3倍信噪比计算检出限，得到该方法最低检出限为0.05ug/L 实际样品的分析 (1)自来水及其加标1 pg/L、2pg/L、5pg/L样品的重叠谱图见图3，加标回收率见表3。 图3.自来水样品及样品加标对比谱图 (1-自来水；2-加标1pg/L；3-加标2pg/L；4-加标5pg/L) (2)河水及其加标1 pg/L、2pg/L、5pg/L样品的重叠谱图见图4，加标回收率见表3。 图4.河水样品及样品加标对比谱图 (1-河水；2-加标1pg/L；3-加标2pg/L；4-加标5pg/L) 表3.莠去津的加标回收实验结果 样品名称 原样含量 加标量 测得含量力加标回收率 (pg/g) (pg/g) (pg/g) (%) - 1.003 1.045 104.2 自来水 - 2.005 2.038 101.6 - 5.006 5.028 100.4 - 1.002 1.091 108.9 河水 - 2.004 1.971 98.4 - 5.001 4.971 99.4 结论 本方法利用双三元液相色谱系统的在线固相萃取技术，实现样品在线富集和基体消除，避免繁琐的人工样品前处理过程，大大节省样品使用量和时间，重现性高，回收率好。 本实验使用半制备进样组件，一次最大进样量可达2.5mL，结合SPE柱的富集功能，可以实现对低浓度样品的准确测定。水样2.5mL进样，检出限可达0.05pg/L，灵敏度高，适合水体中莠去津的检测。 ( [1 ] . 中华人民共和国国家标准， GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》 ) thermoscientific.com C 2012 Thermo Fisher Scientific Inc. All rights reserved. All trademarks are the property of Thermo Fisher Scientific Inc. and itssubsidiaries. Specifications， terms and pricing are subject to change. Not all products are available in all countries. Please consult yourlocal sales representative for details. 上海 北京 免费服务热线：上海浦东新金桥路27号6号楼 北京东城区安定门东大街28号 8008105118邮编：201206 雍和大厦西楼F座7层702-715室 4006505118电话：021-68654588 邮编：100007传真：021-64457830 电话：010-84193588传真：010-88370548     莠去津（Atrazine）是一种三嗪类除草剂，又名阿特拉津。已知莠去津是一种内分泌干扰物，莠去津污染是一个普遍而又危险的环境问题。《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）中规定水质中莠去津的限量为0.002 mg/L[1]。常规HPLC检测时，需对样品进行有机溶剂液液萃取或者大体积离线固相萃取，前处理较复杂，且所需样品量较大。本方法利用双三元高效液相系统（DGLC-3600），采用在线固相萃取方式（Online SPE）对样品进行富集后再进行HPLC检测。进样2.5 mL时，检出限可达0.05 μg/L。       该方法显著减少样品使用量，实现自动化样品在线前处理和测定，节省分析时间、避免使用大量有机溶剂，可大大提高分析效率。