可可粉中掺杂物检测检测方案(红外光谱仪)

使用单一的近红外测量技术对可可粉中掺杂物及重要参数进行检测 前言 可可粉是经常使用在个人护理、食品和饮料行业的一种产品。有报道显示几种有益健康的可可粉，从 降低血压抗氧化剂到含必须的氨基酸、纤维和矿物质。 在东欧和世界各地都有可可粉掺假的案例报道。在最近的一个案例中，相比标签上列出的实际含量，样品含有的可可粉量相比减少20%，该案例被发现是供应商的一种欺诈行为。 最初用来评估可可豆质量的方法是切和味道测试，但是这是一种主观技术。液相色谱方法也经常用来检测可可粉，但是这种技术耗时长并且非常复杂。近红外光谱是一种非常快速并且简单的技术用来证实可可粉质量。 使用PerkinElmer Frontier近红外光谱仪和NIRAII采样附件收集六种品牌的可可粉和两种掺杂物(竹竽粉和黑麦粉)的近红外反射光谱，扫描次数32次，光谱分辨率16cm²。将这些原材料(好的)的谱图和掺杂物的谱图作为一个谱图库导入到PerkinElmer Spectrum 10软件中进行掺杂物筛查分析，如图1所示。不同大量的可可粉样品分别添加10%和20%标准质量浓度比的竹竽粉和黑麦粉以此来测试掺杂物筛查分析的能力。 图1可可粉掺杂物筛查分析设置中展示的可可粉原材料光谱 掺杂物通常添加到产品中来获得经济利益。掺杂物筛查技术能够准确的识别出所使用的掺杂物并且估算出其浓度，而且还能够给出掺杂物检测的评估等级，这种情况是<1%，如表1所示。 表1对标准加入样品的掺杂物筛选分析的结果 Sample Name Adulterant Level Confidence Material Fit 10% Dark Rye Dark RyeWholemeal Flour 0.10111 Likely Abnormal 20% Dark Rye Dark RyeWholemeal Flour 0.18440 Likely Abnormal 10% Arrow Arrowroot 0.10105 Likely Abnormal 20% Arrow Arrowroot 0.17882 Likely Abnormal 掺杂物筛查能够通过Spectrum Touch方法进行展开。对于常规的操作者来说，这就需要一个易于使用的软件环境。一个加入了1%全麦的黑麦粉样品使用Spectrum Touch方法和相同的掺杂物筛查方法进行测试。如图2所示，结果显示样品失败因为掺杂物被检测到。 图2对一个掺杂的可可粉样品进行Spectrum Touch方法检测 样品的近红外光谱同样具有确定可可粉中脂肪和干质量含量的能力。1号和6号可可粉每100g中分别含有22.6g和2.3g脂肪。不同的脂肪水平在图3所示的光谱中显而易见，尤其是在低于5900cm1区C-H伸缩振动的第一倍频区和位于4300 cm1区的结合区。 图3高脂肪(上)和低脂肪(下)可可粉的近红外光谱 如图4所示，通过对光谱进行二阶导数可以将光谱之间的差异进一步的突出。对光谱进行二阶导数可以消除由于可可粉不同散射性能造成的任何宽基线斜率和偏移量。这些光谱在低脂肪和高脂肪可可粉之间显示了明显的差异，并且构成了任何定量测试的基础。 通过光谱高于5200cm-1处结合区，可以测出可可粉干质量的含量。如图5所示，是一系列干质量含量具有微小差异的可可粉的二阶导数光谱。该光谱区域构成了可可粉干质量含量定量测试的基础。 结论 对可可粉进行一次简单的近红外测量能够很容易的对原材料进行掺杂分析和校正，也能够测定可可粉的脂肪和干质量含量。掺杂物筛查技术可以对可可粉进行快速、简单、低成本的筛查。通过测量纯净的掺杂物光谱，可以将新的掺杂物简单地添加到已有的方法中。这导致一种更简单的方法检测可可粉中的掺杂物。 ( 参考文献 ) 图4高脂肪(红色)和低脂肪(蓝色)可可粉的二阶导数光谱 1. Czech Agriculture and Food Inspection Authority：Press Release Polish cocoa adulteration classes in Kaufland04/25/2012 图5干质量含量具有差异可可粉二阶导数光谱 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 地址：上海张江高科技园区张衡路1670号 邮编：201203 电话：021-60645888 传真：021-60645999 www.perkinelmer.com.cn 要获取全球办事处的完整列表，请访问http：// www.perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUs 版权所有 ◎2014， PerkinElmer， Inc. 保留所有权利。PerkinElmer@ 是PerkinElmer， Inc. 的注册商标。其它所有商标均为其各自持有者或所有者的财产。 近红外光谱方法使用PerkinElmer Frontier近红外光谱仪和NIRA II采样附件收集六种品牌的可可粉和两种掺杂物（竹竽粉和黑麦粉）的近红外反射光谱，扫描次数32次，光谱分辨率16cm-1。将这些原材料（好的）的谱图和掺杂物的谱图作为一个谱图库导入到PerkinElmer Spectrum 10软件中进行掺杂物筛查分析，如图1所示。不同大量的可可粉样品分别添加10%和20%标准质量浓度比的竹竽粉和黑麦粉以此来测试掺杂物筛查分析的能力。