糕点中丙烯酰胺检测方案(固相萃取)

食品中丙烯酰胺的测定 2010-07-02 方法： SPE/HPLC 基质： 应用编号： 101326 化 合 物 ： 丙烯酰胺 SPE柱： ProElut C18 200mg /3mL 50/pk ProElut PLS 30mg / 1mL 100/pk 色谱柱： Diamonsil C18(2) 3pm 150x2.1mmDiamonsil C18(2) 5pm 150x4.6mm 样品前处理： 1、提取 将10g粉碎样品与40 mL 水混合：超声提取20 min， 4000 rpm 下离心5 min。 将20mL上清液(相当于5g样品)转入另一离心管：加入10 mL 正己烷：振荡1 min， 4000 rpm 下离心1 min， 弃去正己烷：加入10 mL 正己烷重复操作一次。 用30mL乙酸乙酯分三次萃取水层：合并萃取液： 30 oC 下减压蒸馏至近干，蒸馏瓶中的残渣待净化。 2、净化 a活化：依次向ProElut PLS 30 mg/1 mL (Cat.#68002)或ProElut C18 200 mg/3 mL (Cat.#63103)加入3mL甲醇、3mL水，流出液弃去； b上样：用2mL水分两次洗涤蒸馏瓶，洗涤液加入小柱：刻度试管收集流出液； c淋洗：用3mL淋洗小柱：淋洗液并入刻度试管：加水定容至5mL， 待分析 色谱条件： 方法1 HPLC 色谱柱： Diamonsil C18(2) 150x4.6 mm ID， 5 pm (Cat.#99601) 流动相：甲醇/水=10/90 流速： 1mL/min 进样量： 20 pL 柱温： 30 oC 检测器： UV197 nm 方法2 LC-MS/MS 色谱柱： Diamonsil C18(2) 150x2.1 mm ID， 3 pm (Cat.#99613) 流动相：甲醇/0.1%甲酸水溶液=10/90 流速：0.2mL/min 进样量： 10 pL 柱温： 30 oC 检测器：串联质谱， ESI+， MRM模式定量 文章出处： P066 关键字： 食品：丙烯酰胺： Diamonsil C18(2)， 钻石二代， ProElut PLS ， ProElut C18 摘要： 适用于油炸和焙烤食品中丙烯酰胺的检测。 图谱：  方法1 HPLC 色谱柱：Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601)流动相：甲醇/ 水=10/90流速：1 mL/min进样量：20 μL柱温：30 oC检测器：UV 197 nm方法2 LC-MS/MS 色谱柱：Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat. #99613)流动相：甲醇/ 0.1% 甲酸水溶液=10/90流速：0.2 mL/min进样量：10 μL柱温：30 oC检测器：串联质谱，ESI+，MRM 模式定量