水中氰化物检测方案(紫外分光光度)

原理 结论 应 用 文 献 Molecular Spectroscopy Authors：Kathryn Lawson-WoodIan Robertson PerkinElmer， Inc.Seer Green， UK Lambda 紫外分光光度计测试水中氰化物含量 序言 氰化物广泛应用于工业生产过程中，包括金属电镀、精炼和煤炭气化。游离氰 化物是最有毒的形式，指样品中氰离子(CN)和氰化氢 (HCN)的 总和。USEPA已确定饮用水中游离氰化物最大污染限制为 0.2mg/L，以此来防止神经损伤和呼吸问题。在美国，大多数地表水中平均氰化物的浓度低于3.5 ug/L。然而，工业排放会导致更高的浓度。虽然氰化物在碱性条件下通过氯化可以从水源中去除掉，但是由于其对水生生物严重的毒性，常规监测它的浓度是必要的。 本文使用 Lambda 265 紫外可见分光光度计和 CHEMetrics 氰化物测试试剂盒，对游离氰化物进行定量分析。 CHEMetrics 氰化物测试试剂盒采用异烟酸-巴比妥酸方法。氰化物与氯离子反应生成氯化氢 (CNCI))，，氯化氢与一种稳定的异烟酸-巴比妥酸试剂反应生成蓝色的络合物。该络合物可通过分光光度法在600nm 处进行测量，并且直接与氰化物的浓度成正比。该测试方法适用于废水和地表水中浓度范围为 0-0.40mg/L的游离氰化物，可通过将600nm处的吸光度值带入到已知的方程得到其浓度。需要一个初步的蒸馏步骤来确定总的氰化物浓度。 试剂与器材 1.CHEMetrics 氰化物测试试剂盒 (K-3803)-包含30个安部瓶、参比样品、A-3804中和和、A-3801催化剂、 注射器和样品杯 2. PerkinElmer Lambda 265 PDA 紫外可见分光光度计 3. UV Lab软件 4.pH试纸 5.游离氰化物标准溶液(996±6mg/L CN) 由 Sigma-Aldrich (90157) 供应 6.去离子水 7.容量瓶(100mL) 8.微量移液管 方法 水中游离氰化物储备液，由Sigma-Aldrich 供应，在100mL容量瓶中，通过一系列去离子水稀释，用来制备氰化物工作标准溶液 (0.2mg/L)。(注：所有样品应通过氢氧化钠或者盐酸溶液调节 pH 值在7.5-11之间，防止氰化物气体挥发。) 准备好溶液之后，将10mL0.2mg/L氰化物标样装入样品 杯中，然后用注射器加入1.5mLA-3804 中和剂并搅拌。震荡后再加入5滴A-3801催化剂并搅拌。将安部瓶的尖端放入样品杯中并按下。翻转安部瓶数次，有利于混匀、、干燥、最后静置15min， 然后在分光光度计上测量600nm处的吸光度值。15min 后，最大吸光度值保持不变30min。使用去离子水作为试剂空白，执行同样的操作。 使用 UV Lab 软件， Lambda 265 仪器参数如图1设置用来测试600nm处吸光度。建立一个方程用来计算游离氰化物浓度，如方程1所示。测量完试剂空白后，试剂瓶中已知标准氰化物溶液吸光度即被记录。 图1.仪器参数和方法设置 方程 1. Free Cyanide Concentration (mg/L)=Abs600*0.37 结果 5次重复测量 0.2mg/L 氰化物标准溶液的谱图如图2所示，结果如表1所示。600nm处平均吸光度为0.536，与计算得到浓度 0.2mg/L游离氰化物相吻合。该结果具有高度的准确性和重复性，相对标准偏差为0.15%。 图2.重复测量 0.2mg/L 氰化物标准溶液的紫外可见叠加谱图 表1.5次重复测试结果 Cyanide Standard Absorbance at 600 nm Free Cyanide Concentration (mg/L) Repeat 1 0.535 0.20 Repeat 2 0.535 0.20 Repeat 3 0.537 0.20 Repeat 4 0.535 0.20 Repeat 5 0.537 0.20 使用 Lambda 265 UV-Vis 分光光度计和 UV Lab 软件对游离氰化物进行定量分析可快速获得高准确性和重复性的结果。CHEMetrics 氰化物测试试剂盒可以快速简单测定氰化物的浓度，通过使用一个简单的方程避免了标准样品曲线的测试。 ( 参考文献 ) ( 1. http：//iaspub.epa.gov/tdb/pages/contaminant/ contaminantOverview.do?contaminantld=10080. ) ( 2. World Health O r ganisation， Cyanide in drinking water，Background document for development of WHO Gu i delinesfor Drinking-water Quality， 4 ) 3. Nagashima， S.，“Spectrophotometric Determination of Cyanidewith Isonicotinic Acid and Barbituric Acid"， InternationalJournal of Environmental Analytical Chemistry， Vol. 10. 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 地址：上海张江高科技技区张衡路1670号邮编：201203电话：021-60645888传真：021-60645999www.perkinelmer.com.cn 要获取全球办事处的完整列表，请访问http：//www.perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUs 版权所有 ◎ PerkinElmer， Inc. 保留所有权利。PerkinElmer@是PerkinElmer， Inc. 的注册商标。其他所有商标均为其各自持有者或所有者的财产。PKICHN_ 原理CHEMetrics 氰化物测试试剂盒采用异烟酸- 巴比妥酸方法。氰化物与氯离子反应生成氯化氢（CNCl），氯化氢与一种稳定的异烟酸- 巴比妥酸试剂反应生成蓝色的络合物。该络合物可通过分光光度法在600nm处进行测量，并且直接与氰化物的浓度成正比。该测试方法适用于废水和地表水中浓度范围为0-0.40mg/L 的游离氰化物，可通过将600nm 处的吸光度值带入到已知的方程得到其浓度。需要一个初步的蒸馏步骤来确定总的氰化物浓度。试剂与器材1. CHEMetrics 氰化物测试试剂盒（K-3803）- 包含30个安瓿瓶、参比样品、A-3804 中和剂、A-3801 催化剂、注射器和样品杯2. PerkinElmer Lambda 265 PDA 紫外可见分光光度计3. UV Lab 软件4. pH 试纸5. 游离氰化物标准溶液（996±6mg/L CN）由Sigma-Aldrich（90157）供应6. 去离子水7. 容量瓶（100mL）8. 微量移液管方法水中游离氰化物储备液， 由Sigma-Aldrich 供应， 在100mL 容量瓶中，通过一系列去离子水稀释，用来制备氰化物工作标准溶液（0.2mg/L）。（注：所有样品应通过氢氧化钠或者盐酸溶液调节pH 值在7.5-11 之间，防止氰化物气体挥发。）准备好溶液之后，将10mL0.2mg/L 氰化物标样装入样品杯中，然后用注射器加入1.5mL A-3804 中和剂并搅拌。震荡后再加入5 滴A-3801 催化剂并搅拌。将安瓿瓶的尖端放入样品杯中并按下。翻转安瓿瓶数次，有利于混匀、干燥、最后静置15min，然后在分光光度计上测量600nm 处的吸光度值。15min 后，最大吸光度值保持不变30min。使用去离子水作为试剂空白，执行同样的操作。使用 UV Lab 软件，Lambda 265 仪器参数如图1 设置用来测试600nm 处吸光度。建立一个方程用来计算游离氰化物浓度，如方程1 所示。测量完试剂空白后，试剂瓶中已知标准氰化物溶液吸光度即被记录。