动物组织中氯霉素检测方案(固相萃取)

基质： 文章出处： P108 图谱： 动物组织 应用编号： 101299化合物： 氯霉素SPE柱： ProElut PLS 60mg / 3mL 50/pk 色谱柱： Diamonsil C18(2) 5pm 250 x 4.6mm 样品前处理： 净化：ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003) 1、提取将10g动物组织和20 mL 乙酸乙加入50 mL离心管中， 均质2 min ； 4000 rpm 下离心5 min， 然后将乙酸乙酯层移入100 mL 平底烧瓶中； 20 mL乙酸乙酯重复提取一次：合并乙酸乙酯，减压蒸馏至干。向烧瓶中加入4mL甲醇氯化钠溶液(甲醇/4%氯化钠水溶液=30/70)和4mL正己烷：用涡流混匀器混合1 min， 使残渣溶解。混合液转入10 mL离心管中，振荡1min， 4000 rpm 下离心3 min， 弃去正己烷层：水层再加入4mL正己烷：同上操作：弃去正己烷层(除脂肪) 。下层清液用PLS柱净化。 2、净化 a活化：依次用3mL 甲醇和3 mL 水活化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)，流出液弃去； b上样：将待净化的样品液加入柱中，流出液弃去； c淋洗：用3mL 20% 甲醇水溶液淋洗：淋洗液弃去：并将PLS柱抽干 d洗脱：用3mL甲醇洗脱：收集洗脱液； e重新溶解：在40oC 下用氮气将洗脱液吹至近干，然后用1 mL 40%甲醇水溶液定定： 供HPLC分析 色谱条件： 流动相：甲醇/水=40/60 (V/V)流速： 1mL/min进样量：20pL检测器： UV 280 nm 柱温：30oC 关键字： 云物组织：氯霉素： Diamonsil C18(2)：钻石二代， ProElut PLS 摘要： 适用于禽肉、畜肉、水产品及其制品中氯霉素的检测。 1.氯霉素  净化:ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)  1、提取 将10 g 动物组织和20 mL 乙酸乙酯加入50 mL 离心管中，均质2 min ；4000 rpm 下离心5 min，然后将乙酸乙酯层移入100 mL 平底烧瓶中；20 mL 乙酸乙酯重复提取一次，合并乙酸乙酯，减压蒸馏至干。向烧瓶中加入4 mL 甲醇氯化钠溶液（甲醇/ 4% 氯化钠水溶液=30/70）和4 mL 正己烷，用涡流混匀器混合1 min，使残渣溶解。混合液转入10 mL 离心管中，振荡1min，4000 rpm 下离心3 min，弃去正己烷层，水层再加入4 mL 正己烷，同上操作，弃去正己烷层（除脂肪）。下层清液用PLS 柱净化。2、净化a 活化： 依次用3 mL 甲醇和3 mL 水活化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)，流出液弃去；b 上样： 将待净化的样品液加入柱中，流出液弃去；c 淋洗： 用3 mL 20% 甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去，并将PLS 柱抽干；d洗脱： 用3 mL 甲醇洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：在40 oC 下用氮气将洗脱液吹至近干，然后用1 mL 40% 甲醇水溶液定容，供HPLC 分析