肉制品中农兽药残留检测方案

DIKMAA reliable partner for your lab 动物组织中氯霉素的测定 氯霉素由于其较强的毒副作用，许多国家禁止在食用动物饲养和治疗中使用；我国也明令其作为兽药禁用，且所有动物可食组织均不得检出。因此，研究一种高效、灵敏的检测乳品中氯霉素残留量方法，对我国的进出口贸易以及食品安全将具有重要意义。我国农业部于2002年发布的第193号公告中规定禁止生产、经营和使用氯霉素，在可食性动物组织中不得检出氯霉素。 迪马优势 试样中的残留物经乙酸乙酯、甲醇氯化钠溶液和正己烷提取后，再用 ProElut PLS 亲水亲脂平衡反相固相萃取柱净化，高效液相色谱法测定，净化效果优异，回收率结果稳定。 1、适用范围 适用于禽肉、畜肉、水产品及其制品中氯霉素的检测。 2、提取 10g 动物组织和20mL 乙酸乙酯加入50 mL离心管中，均质2 min； 4000 rpm下离心5 min，然后将乙酸乙酯层移入100 mL 平底烧瓶中；20 mL乙酸乙酯重复提取一次，合并乙酸乙酯，减压蒸馏至干。 向烧瓶中加入4mL甲醇氯化钠溶液(甲醇/4%氯化钠水溶液=30/70)和4mL正己烷，涡流混匀器混合 1 min， 使残渣溶解。混合液转入10 mL离心管中，振荡1 min， 4000 rpm下离心 3 min，弃去正己烷层，水层再加入4mL正己烷，同上操作，弃去正己烷层(除脂肪)。下层清液用 PLS 柱净化。 3、净化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003) a活化： 依次用3mL甲醇和3mL水活化，流出液弃去； b上样： 待净化样品液加入柱中，流出液弃去； 北京：400-608-7719上海：021-61263966天津：400-633-6606广州：020-85593520成都：028-86612625沈阳：024-22943513济南：0531-83681355青岛：0532-83725230重庆：023-62568657石家庄：0311-66686220 c淋洗： 用 3mL 20%甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去，并将 PLS 柱抽干；d洗脱： 用3mL甲醇洗脱，收集洗脱液；e浓缩： 40℃下氮气吹干洗脱液，用40%甲醇水溶液溶解并定容至1mL 后HPLC分析。 4、分析条件 色谱柱： Diamonsil C18(2)， 250×4.6 mm， 5 pm(Cat# 99603)流 速： 1.0 mL/min检测器： UV 280 nm柱 温： 30℃进样量： 20pL流动相： 甲醇/水=40/60(V/V) 5、添加回收结果 分析物 添加水平 回收率 RSD (mg/kg) (%) (n*=3)/% 氯霉素 0.1 81.3 4.47 1 78.1 3.4 *n：平行样品的数量 添加水平为1.0 mg/kg 肉样中氯霉素检测的液相色谱图 货号 名称 规格 样品前处理 68003 亲水亲酯平衡反相固相萃取柱ProElut PLS 60 mg/3 mL，50/pkg 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13mm， 0.22 um 100/pk 色谱柱及保护柱 99603 反相高效液相色谱柱Diamonsil C18(2) 250×4.6 mmID， 5 pm 6201 EasyGuard C18B保护柱 10×4.0mm2个柱芯+1个柱套 标准品 56-31667-250MG 氯霉素[56-75-7] 250 mg HPLC 溶剂•缓冲盐•离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4L 50104 乙酸乙酯 HPLC级 4L 50115 正己烷 HPLC级 4L 通用色谱产品 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL， 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50 孔 H80465 HPLC 进样针 25 uL 北京：400-608-7719 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 重庆：023-62568657 上海：都： 沈阳： 济南： 青岛：家庄：