动物组织中克伦特罗；沙丁胺醇； 西马特罗； 莱克多巴胺；检测方案(毛细管柱)

动物组织中盐酸克仑特罗等4种β-激动剂药物的测定 2010-07-01 方法： GC 基质： 动物组织 应用编号： 101297 化合物： 克伦特罗；沙丁胺醇；西马特罗；莱克多巴胺： SPE柱： ProElut PXC 60mg /3mL 50/pk 色谱柱： DM-5MS 30m x0.25mm x 0.25um 样品前处理： 净化： ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203) 1、提取将5g动物组织、15 mL乙酸乙酯、3mL 10%碳酸钠溶液置于50 mL离心管中， 10000 rpm 下均质2 min。 6000rpm 下离心2 min，将上清液转入另一离心管中。用15 mL乙酸乙酯重复提取残渣，合并乙酸乙酯。向乙酸乙酯提取液中加入5 mL 0.1 mol/L 的盐酸溶液：涡旋混合1 min， 然后在6000 rpm下离心1 min， 收集下层水相。重复萃取一次：合并下层水相：用2.5 mol/L 氢氧化钠溶液调节pH至5.2。 2、净化 a活化：依次向ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203) 中加入3mL甲醇、3mL 水和3 mL30 mmol/L盐酸：流出液弃去；b上样：将提取液加入柱中*，流出液弃去： c淋洗：依次用3mL水、3mL甲醇淋洗：淋洗液弃去：并将小柱柱干； d洗脱：用5mL4%氨水甲醇洗脱：收集洗脱液于具塞玻璃试管中，50℃下氮气吹干 注：由于样品量大于柱管体积：应分次上样：或在PXC柱上加12 mL 储液管(Cat.#4810)， 适配器 (Cat.#4803) 3、衍生化向上述盛有残渣的具塞玻璃试管中加入100 pL甲苯和100 pL双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)， 涡旋振荡20s，密封玻璃塞：置于80℃恒温烘箱中加热1小时：冷却后加入300 pL甲苯，作为试样溶液：供GC/GC-MS分析。 色谱条件： 进样口温度：220 oC进样方式：不分流进样量：1pL程序升温：70oC(0.6min)，以25 oC/min 升温至200 oC (min)， 以25 oC/min 升温至280oC (5min)载气： He (>99.999%)流速： 0.9 mL/min 质谱条件接口温度：280oC 溶剂延迟： 8min El温度： 230 oC四极杆温度：160oC离子监测：定性离子：86、243、262、277；定量离子：86 文章出处： P097 关键字： 克伦特罗，沙丁胺醇，西马特罗，莱克多巴胺：β-激动剂药物：动物组织： DM-5 MS， GC， 瘦肉精： ProElut PXC摘要： 适用于动物肌肉和肝脏中盐酸克仑特罗、沙丁胺醇等4种β-激动剂药物的测定 图谱： 1.克伦特罗；2.沙丁胺醇：3.西马特罗；4.莱克多巴胺  进样口温度：220 oC 进样方式：不分流 进样量：1 μL 程序升温：70 oC (0.6min)， 以25 oC/min 升温至200 oC (min)，以25 oC/min 升温至280 oC (5min)载气：He (>99.999%) 流速：0.9 mL/min 质谱条件 接口温度：280 oC 溶剂延迟：8 min EI 温度：230 oC 四极杆温度：160 oC离子监测：定性离子：86、243、262、277 ；定量离子：86