奶及奶制品中磺胺类药物检测方案(固相萃取)

应用编号： 101295 样品前处理： 色谱条件： 文章出处： 图谱： 奶和奶粉中磺胺类药物的测定 2010-07-01 SPE/HPLC 方法：基质： 奶及奶制品 化合物： 磺胺吡啶；磺胺甲基嘧啶；磺胺二甲基嘧啶；磺胺甲氧哒嗪；磺胺甲恶唑；磺胺异恶唑；磺胺喹恶唑；磺胺间二甲氧基嘧啶SPE柱： ProElut PXC 200mg/ 6mL 30/pk 色谱柱： Diamonsil C18(2) 5pm 250x 4.6mm 1、提取 将15mL奶(或3g奶粉+15mL水)与15mL乙腈加入塑料离心管：涡旋混合2 min， 6000 rpm下离心5 min ； 取20mL 上清液于另一离心管，加15 mL 正己烷：涡旋混合2 min， 6000 rpm 下离心2 min， 弃去正己烷：加入15mL正己烷重新操作一次； 向下层清液中加入15mL乙酸乙酯：涡旋混合2 min， 6000 rpm 下离心2 min， 收集上层清青； 15mL乙酸乙酯重复提取一次：合并上清液。 将乙酸乙酯提取液在30 oC 下减压蒸馏至近干，用10mL 2%磷酸溶液分两次溶解残渣，待净化。 2、净化 ProElut PXC 200 mg/6 mL (Cat.#68212) a活化：6mL甲醇活化、6mL水平衡； b上样：将待净化液(相当于10mL牛奶或2g奶粉)加入小柱：流出液弃去； c淋洗：依次用6mL水、6mL甲醇淋洗小柱：流出液弃去； d洗脱：：6mL5%氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； e重新溶解： 30oC下将洗脱液减压蒸馏至近干，用1mL流动相溶解残渣：微孔滤膜过滤后供HPLC分析注：e步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。 流速：1mL/min 进样量： 20pL 检测器： UV 270 nm 柱温： 350C 流动相：梯度： A乙腈B2%乙酸水溶液 梯度设置 T030 38 39 45 A 12 25 25 12 12 B 88 75 7588 88 注：本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。其中T是时间· P102 关键字： 牛奶：磺胺： Diamonsil C18(2) 摘要： 适用于奶和奶粉中磺胺类药物的检测。  流速：1 mL/min进样量：20 μL检测器：UV 270 nm柱温：35 oC流动相：梯度，A 乙腈 B 2% 乙酸水溶液 梯度设置 T 0 30 38 39 45 A 12 25 25 12 12 B 88 75 75 88 88 注：本方法中，目标化合物是由HPLC 测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。其中T是时间。