流速:1 mL/min
进样量:20 μL
检测器:UV 270 nm
柱温:35 oC
流动相:梯度,A 乙腈 B 2% 乙酸水溶液
梯度设置 T 0 30 38 39 45 A 12 25 25 12 12 B 88 75 75 88 88
注:本方法中,目标化合物是由HPLC 测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。其中T是时间。
应用编号: 101295 样品前处理: 色谱条件: 文章出处: 图谱: 奶和奶粉中磺胺类药物的测定 2010-07-01 SPE/HPLC 方法:基质: 奶及奶制品 化合物: 磺胺吡啶;磺胺甲基嘧啶;磺胺二甲基嘧啶;磺胺甲氧哒嗪;磺胺甲恶唑;磺胺异恶唑;磺胺喹恶唑;磺胺间二甲氧基嘧啶SPE柱: ProElut PXC 200mg/ 6mL 30/pk 色谱柱: Diamonsil C18(2) 5pm 250x 4.6mm 1、提取 将15mL奶(或3g奶粉+15mL水)与15mL乙腈加入塑料离心管:涡旋混合2 min, 6000 rpm下离心5 min ; 取20mL 上清液于另一离心管,加15 mL 正己烷:涡旋混合2 min, 6000 rpm 下离心2 min, 弃去正己烷:加入15mL正己烷重新操作一次; 向下层清液中加入15mL乙酸乙酯:涡旋混合2 min, 6000 rpm 下离心2 min, 收集上层清青; 15mL乙酸乙酯重复提取一次:合并上清液。 将乙酸乙酯提取液在30 oC 下减压蒸馏至近干,用10mL 2%磷酸溶液分两次溶解残渣,待净化。 2、净化 ProElut PXC 200 mg/6 mL (Cat.#68212) a活化:6mL甲醇活化、6mL水平衡; b上样:将待净化液(相当于10mL牛奶或2g奶粉)加入小柱:流出液弃去; c淋洗:依次用6mL水、6mL甲醇淋洗小柱:流出液弃去; d洗脱::6mL5%氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液; e重新溶解: 30oC下将洗脱液减压蒸馏至近干,用1mL流动相溶解残渣:微孔滤膜过滤后供HPLC分析注:e步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。 流速:1mL/min 进样量: 20pL 检测器: UV 270 nm 柱温: 350C 流动相:梯度: A乙腈B2%乙酸水溶液 梯度设置 T030 38 39 45 A 12 25 25 12 12 B 88 75 7588 88 注:本方法中,目标化合物是由HPLC测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。其中T是时间· P102 关键字: 牛奶:磺胺: Diamonsil C18(2) 摘要: 适用于奶和奶粉中磺胺类药物的检测。 流速:1 mL/min进样量:20 μL检测器:UV 270 nm柱温:35 oC流动相:梯度,A 乙腈 B 2% 乙酸水溶液 梯度设置 T 0 30 38 39 45 A 12 25 25 12 12 B 88 75 75 88 88 注:本方法中,目标化合物是由HPLC 测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。其中T是时间。
还剩1页未读,是否继续阅读?
迪马科技为您提供《奶及奶制品中磺胺类药物检测方案(固相萃取)》,该方案主要用于液体乳中兽药残留检测,参考标准--,《奶及奶制品中磺胺类药物检测方案(固相萃取)》用到的仪器有