土壤中重金属检测方案(土壤测定仪)

英国锶瑞特科技(中国)有限公司http：//www.strontiumreiter.com AMSTD-4000测定土壤中5种金属元素 摘要： 本文采用硝酸+盐酸+双氧水(消解包)消解的样品前处理技术，结合 ICP-OES 法测定土壤样品中 Cd、Cu、As、Hg、Pb等5种元素，方法检出限为 5~500mg/kg。结果表明，该方法具有较好的准确性和重现性、操作简单、快速高效、污染小、检出限低、基体干扰小等优点，可用于户外土壤样品的快速分析。 关键词：：AMSTD-4000 阳极溶出伏安法 土壤 1、前言 土壤是人类赖以生存的主要自然资源之一，也是人类生态环境的重要组成部分。近年来，随着工业、城市污染的加剧和农用化学物质种类、数量的增加，土壤重金属污染日益严重。重金属在土壤中累积，不仅引起土壤本身的理化、生物学性质发生变化，使土壤生产力下降，而且通过食物链最终影响人类健康。研究表明，进入人体内的重金属，对人体的各个发展阶段都会产生影响，尤其对母婴的毒 害更为明显。2016年5月31日，中国环境保护部颁布了《土壤污染防治行动计划》，并与2016年12月23日开始了全国范围的《土壤污染状况详查》的项目。土壤中重金属的检测可以为土壤污染的防治工作提供重要的数据支持。 目前，现有 AA、ICP-MS、ICP-OES 等先进仪器广泛应用于土壤中重金属元素的分析，虽然精度和稳定性都很好，但使用成本高，操作繁复，不适宜在现场或应急检测。本文此主要又全球最小巧的重金属测定仪 AMSTD-4000 的产品原理、产品优势、产品服务、社会经济效益以及成功案例进行描述。参照2017年3月更新的《全国土壤污染状况详查技术规定》的检测项目和分析方法，采用阳极伏安法，利用AMSTD-4000 测定土壤中的 Cd、Cu、As、 2、实验部分 2.1主要仪器与试剂 AMSTD-4000 便携式重金属检测仪 AMSTD-4000 式携式重金属配套试剂 2.2阳极溶出伏安法检测原理 AMSTD-4000便携式重金属检测仪是英国锶瑞特科技(中国)有限公司研发和生产的产品，应用阳极溶出伏安法原理测定样本中重金属的含量。阳极溶出伏安法以其低成本与高灵敏度的特点，目前在欧美已取代了传统的原子吸收方法大量应用于医药、生物和环境分析中；美国EPA等权威机构已将其列为标准的检测方法如 EPA7063、EPA7472 等。 阳极溶出伏安法(以下简称 ASV)的原理是，被测物质在恒电位及搅拌条件下富集，然后从相对负电位扫描到相对正电位，使富集在电极表面的物质发生氧化反应而重新溶出。此方法的检测下限可达 ppb 水平，可对土壤中可重金属进行分析。 2.3试样的制备 a). 取出一些铲子挖出来的土壤 b). 使用提供的杵和研体粉碎和软化土壤团，混合起来直到形成统一的粉状土壤样本。 c).把空的消解杯放到平衡器上， 然后在平衡器上按皮重零点称量键， 一直等到它显示“0.00g”. d). 用铲子轻轻将碎土壤添加到消解杯内，直到它显示1.00g e). 向消解杯内添加约30ml 的去离子水 f).添加一小袋的硝酸+盐酸+双氧水到量杯内，然后继续添加去离子水，直到显示50.0mL，将量杯中的液体倒入消解杯中。 g).把消解杯连接固定到消解探头上 h). 在手持端选择消解一项，再选择条件/混合，使搅拌器运行10分钟. i).十分钟后，把消解杯从搅拌头上移下，然后让它沉淀5分钟 j). 把注射过滤器连接到5ml的注射器上.过滤器连接上一个短而粗的管子，用注射器注入3.5ml 的消解后的样品。 k). 把3.5ml 的样品添加到样品杯内，然后用去离子水装满样品杯。 r). 样品杯固定到分析探头上，分析土壤中提取的样品。 英国锶瑞特科技(中国)有限公司 2.4样品检测 a). 按照产品说明书上的指示准备好三电极 b).准备好测量需用的溶液 c). 使用前打磨、清洗电极 d). 选择重金属检测方法 e). 按照仪器的指引操作 f).结果直接显示重金属的浓度 g). 根据仪器指引维护清洗电极 h). 把清洗完的电极装入盒子中 3、结果与讨论 3.1 分析线的选择 下表给出的是AMSTD-4000便携式重金属检测仪对未知样的测定，并与实验室的原子吸收仪比对测量的结果。 表1各元素的检测结果 结果 项目 AMSTD-4000 与实验室检测相比浓度值测量结果 (ug/L) AMSTD-4000测量结果(ug/L) 平均值 参考值 相对误差 Pb 40.25 40.37 40.50 40.37 39.5 2.2% As 37.26 36.92 37.17 37.12 36 3.1% Hg 25.23 24.90 25.37 25.17 24.5 2.7% 3.3方法的检出限 依据 HJ-168 对检出限的定义，以空白溶液测定11次的标准偏差的2.76倍所对应的浓度作为方法检出限，见表2。结果完全满足本次土壤详查的参考分析方法HJ-781 种相应的检出限要求。 表2 AMSTD-4000 测定土壤中各元素的方法检出限(mg/kg) 测定元素 检出限下限 检出限上限 Cd 5 500 Pb 5 500 Hg 5 500 As 10 500 Cu 10 500 3.5结论 本实验采用硝酸+盐酸+氢氟酸消解的样品前处理技术，结合阳极溶出伏安法测定土壤样品中 Cd、Cu、As、 Hg、Pb等5种元素。通过检出限和精密度实验验证，本实验具有操作简单、准确性好、精密度好、可同时检测多种金属元素的优点。适用于测定《全国土壤污染状况详查》项目中的多种金属元素。 阳极溶出伏安发操作简单、快速、可靠，使用仪器成本低廉、检测灵敏度高。AMSTD-4000便携式重金属检测仪在测量中更体现多种优点： a). 检测金属的种类： AMSTD-4000 检测包括镉、铅、铜、汞、砷等重金属离子，操作简单，检测速率快； b).试剂质量高：： 1试剂由英国锶瑞特公司自主研发生产，从出厂到使用周期短，使得试剂的质量得到了很好的保证，确保了试剂的稳定性和灵敏性； c). 试剂使用成本低：试剂主要用于土壤前处理，即硝酸+盐酸+双氧水，可自行配置，方便且成本低； d).电极：电极的性能稳定，使用寿命最长可达到5年。电极易于维护和清理，只需要根据软件提示操作，清洁电极即可，简单方便； e). 仪器设计中更多体现了人性化的设计理念，采用了中文界面，用户指引式操作，不需要专业培训，按照操作指引也可以完成操作； f). 供电系统： AMSTD-4000 可以使用 220V市电、普通电池/充电电池多种供电方式。用户在野外可根据现场的条件选择上述任意一种方式供电； 本实验采用硝酸+盐酸+氢氟酸消解的样品前处理技术，结合阳极溶出伏安法测定土壤样品中Cd、Cu、As、Hg、Pb等5种元素。通过检出限和精密度实验验证，本实验具有操作简单、准确性好、精密度好、可同时检测多种金属元素的优点。适用于测定《全国土壤污染状况详查》项目中的多种金属元素。