农药在农业中的广泛应用会导致地表水污染,从而影响环境与公众健康。这已引起国际社会的高度关注,许多国家一采取立法保护供水免受农药污染的影响。欧盟对饮用水设定的最高浓度为单一农药0.1μg/l,农药总含量不高于0.5μg/l。因此建立水中农药残留快速检测方法至关重要。
科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话:139-5161-2855网址: www.kj17.com 分散液液微萃取-保留时间锁定-气相色谱质谱联用测定地表水中34种农药 农药在农业中的广泛应用会导致地表水污染,从而影响环境与公众健康。这已引起国际社会的高度关注,许多国家一采取立法保护供水免受农药污染的影响。欧盟对饮用水设定的最高浓度为单一农药0.1ug/1,农药总含量不高于0.5ug/1。因此建立水中农药残留快速检测方法至关重要。 水中农药残留的前处理通常包括提取和浓缩步骤。典型的样品前处理方法有液液萃取和固相萃取。这些方法大多费时费力,且需要大量的水样与有机溶剂。近些年,微萃取技术被更广泛应用于微量农药残留的提取和浓缩,包括固相微萃取,单液滴微萃取和中空纤维液相微萃取等。这些微萃取方法更经济,环保,高效,低毒,但大多需要较长的萃取平衡时间。而近几年出现的分散液液微萃取技术则是一种快读高效的微萃取方法。 DLLME 是2006年由 Rezaee 开发的一种新型微萃取技术,该方法是基于一个三元溶剂系统。将提取溶剂和分散剂的混合溶剂通过注射器迅速注入水中,萃取试剂随着分散试剂在水中的溶解而分散成极小的滴液,此时萃取相和水之间的接触面积理论上是无穷大,因策只需要很短的平衡时间即可实现萃取。离心后,将沉淀相手机,就可通过气相谱法或高效液相色谱测定。近几年涌现出许多关于 DLLME 应用于水中农药残留测定的研究,包括有机氯,有机磷和唑基农药,菊酯类农药和甲拌磷。然而,大多数的 DLLME 方法只集中在一类或二类农药,这限制了这些方法的应用范围,因此极爱那里更高通量的多农残 DLLME 筛查方法受到更大的关注。 本文建立了地表水中34农药残留的 DLLME-RTL-GC-MS 筛查和定量方法。DLLME 相关参数如提取溶剂和分散试剂的种类与体积,盐含量等均进行了优化。本方法中农药残留的检出限与其与文献报告的 LOD 相近。因此,本方法是一个高效简便的农药筛查方法,能够广泛应用于地表水中农药残留的检测。 仪器准备 GC 6891N实验室高端气相色谱仪,基于国际先进的技术平台,拥有国际采购的可靠元器件硬件集成和特殊设计稳定的软件。高品质的硬件和智能化操作及数据处理软件满足其长期工作的测量重复性和便捷性。制造精度、技术性能、应用灵活性等方面处于行业的领先地位。 传真:025-83738955 南京科捷分析仪器有限公司 QQ:2326515893 质谱条件: 进样口温度 300℃ 烘箱温度 初始温度40℃保持 1min, 以30℃/min 的速度升至130℃,以5℃/min 的速度升至250℃,再以5℃/min 的速度升温至280℃, 保持8min 分析: 表134种农药的加标水平A及 GC-MS条件 农药 *n SIM离子 加标水平A 农药 tn SIM 离子 加标水平A (/z) pg/L (/z) mg/L 环氧七氯 22.1 353,355,351 土菌灵 10.19 211,183.140 0.375 丙硫磷 23.91 309,267,162 0.125 氯甲硫装 10.44 121,234,154 0.25 腐霉利 24.51 283,285,255 0.125 环草敌 13.34 154,186,215 0.125 恶草灵 25.14 175,258,302 0.125 二苯胶 14.47 169,168,167 0.125 三氯杀螨砜 25.52 252,324,254 0.125 乙丁烯氟灵 15.04 276,316,292 0.5 杀螭特 25.69 185,319,334 0.125 异恶草松 17 204,138,205 0.125 乙喀酚磺酸酯 26.2 273,316,208 0.125 二嚓磷 17.05 304,179,137 0.125 氟酰胺 26.56 173,145,323 0.125 地虫硫装 17.22 246,137,174.202 D.125 乙硫磷 26.81 231,384,199 0.25 乙嘧硫 17.82 292,181,277 0.125 硫丙磷 26.87 322,156,280 0.25 肢丙畏 18.12 138,194,236 0.125 禾草灵 28.05 253,281,342 0.125 白克威 18.9 165,150,222 0.375 灭蚊灵 28.55 272,237,274 0.125 敌乐胺 19.55 305,307,261 0.5 苯嘧啶醇 29 314,235,203 0.25 皮蝇磷 19.65 285,287,125 0.25 甲氧滴滴涕 29.29 227.228,212 1 扑草净 20.16 241,184,226 0.125 胶菊酯 29.51 164,135,232 0.25 乙烯菌核利 20.39 285,212,198 0.125 亚胺硫磷 30.61 160,161,317 0.25 二甲戊灵 22.55 252,220,162 D.5 三氯杀螨砜 30.74 227.356,159 0.125 苯硫威 23.78 72,160,253 0.25 吡菌 31.79 221,232,373 0.25 ( 传真:025-83738 9 55 南京科捷分析仪器有限公司 司( QQ: 2 326515893 ) 农药在农业中的广泛应用会导致地表水污染,从而影响环境与公众健康。这已引起国际社会的高度关注,许多国家一采取立法保护供水免受农药污染的影响。欧盟对饮用水设定的最高浓度为单一农药0.1μg/l,农药总含量不高于0.5μg/l。因此建立水中农药残留快速检测方法至关重要。水中农药残留的前处理通常包括提取和浓缩步骤。典型的样品前处理方法有液液萃取和固相萃取。这些方法大多费时费力,且需要大量的水样与有机溶剂。近些年,微萃取技术被更广泛应用于微量农药残留的提取和浓缩,包括固相微萃取,单液滴微萃取和中空纤维液相微萃取等。这些微萃取方法更经济,环保,高效,低毒,但大多需要较长的萃取平衡时间。而近几年出现的分散液液微萃取技术则是一种快读高效的微萃取方法。
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