水溶液中甘油和醇类化合物检测方案(气相色谱仪)

使用 HP-INNOWAX色谱柱对水中甘油和醇类化合物进行分析 应用简讯石油化工 作者 前言 吴华，黄悯嘉 安捷伦科技(中国)有限公司 甘油可通过催化氢解反应生成醇类和二醇类化合物，这种以甘油为原料生产更具商业价值的化学产品符合可持续发展战略及绿色化学市场需求。为了评价新型催化剂在甘油催化氢解反应中的应用效果，本文采用安捷伦气相色谱系统及 HP-INNOWAX色谱柱等耗材，建立了一套快速、可靠的水中甘油和醇类化合物分析方法。 甘油和醇类化合物分析 甘油催化氢解反应在小型高压釜中进行，反应液经配备了 Agilent HP-INNOWAX色谱柱的安捷伦气相色谱系统进行分析，色谱条件如表1所示。本文采用模拟催化反应产物的混合标准水溶液作为样品进行分析。 表1. 色谱条件 气相色谱系统 Agilent 7890B GC 进样器 Agilent 7693A 色谱柱 HP-INNOWAX， 30 mx0.25 mm x 0.25 pm 进样针 5.0 pL进样针 进样口 分流不分流进样口 进样量 0.2uL 进样口温度 250°C 分流比 80：1 衬管 超高惰性分流衬管 载气 氮气 载气流速 1 mL/min，恒流 柱温 60°C保持5 min， 15C/min 升至 230 C， 230°℃ 保持5 min 检测器 FID 检测器温度 250°C 甘油反应体系为水溶液，转化产物主要为醇类和二醇类化合物，本文选择具有强极性聚乙二醇类固定相的 HP-INNOWAX色谱柱，对甘油及其所有反应产物进行有效分离。由于待测组分的极性大且样品溶剂为水，除了需要注意优化进样参数外，色谱柱及样品流路对醇类化合物的惰性也十分关键。本文选用了超高惰性去活的进样口衬管，进一步确保了醇类化合物的良好峰形。在实际样品分析过程中， HP-INNOWAX色谱柱显示了出色的固定相稳定性，长期大量水溶剂样品进样分析后，峰形、柱效和分离度始终保持良好，如图1和表2所示。 本文所述方法适用于甘油催化氢解反应产物的快速监测， AgilentHP-INNOWAX 色谱柱优异的选择性及稳定性确保了一元醇及二/三元醇化合物定量结果的准确性和方法长期应用的耐用性。 图1.模拟催化反应液色谱图 表2.反应液中各组分峰形和分离度考察数据 保留时间 (min) 化合物 浓度(%) 拖尾因子(Tf) 分离度 4.541 异丙醇 0.48 1.11 一 4.736 乙醇 3.04 0.77 2.8 6.686 正丙醇 0.92 0.97 34.4 11.485 1，2-丙二醇 2.51 0.96 100.0 11.724 乙二醇 6.11 0.83 4.8 12.502 1，3-丙二醇 0.68 1.18 15.7 16.491 甘油 4.63 1.02 57.4 ( 耗材订购信息 ) ( Agilent 进样针 ： 5.0pL ， 部件号5188-5246 ) ( Agilent 超高惰性分流衬管：部件号5190-2295 ) ( Agilent HP-INNOWAX色谱柱： 3 0mx0.25 mmx0.25 pm， 部件号19091N-133 ) 查找当地的安捷伦客户中心： www.agilent.com/chem/contactus-cn 免费专线： 800-820-3278，400-820-3278(手机用户) 联系我们： LSCA-China_800@agilent.com 在线询价：www.agilent.com/chem/erfq-cn Www.agilent.com.cn 安捷伦对本资料可能存在的错误或由于提供、展示或使用本资料所造成的间接损失不承担任何责任。 本文中的信息、说明和技术指标如有变更，恕不另行通知。 ◎安捷伦科技(中国)有限公司，2016 2016年01月15日，中国印刷 5991-6576CHCN Agilent Technologies 甘油可通过催化氢解反应生成醇类和二醇类化合物，这种以甘油为原料生产更具商业价值的化学产品符合可持续发展战略及绿色化学市场需求。为了评价新型催化剂在甘油催化氢解反应中的应用效果，本文采用安捷伦气相色谱系统及HP-INNOWAX 色谱柱等耗材，建立了一套快速、可靠的水中甘油和醇类化合物分析方法。