环境样品中多氯联苯检测方案(气相色谱仪)

要获取全球办事处的完整列表，请访问http：// www.perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUs 简介 多氯联苯(PCB)，在斯德哥尔摩公约中被认为是持久性有机污染物， 在1979年被禁止后在美国就没有生产了。这些成分相对化学惰性，不容易分解，抗氧化，极微溶于水。被禁止之前，多氯联苯是广泛应用于封闭的系统，如变压器、电容器和传热流体。同时也用于粘合剂、涂料、增塑剂和加工油。 从1930年到1977年，在美国生产的多氯联苯几乎完全来至于Monsanto公司，该公司为多氯联苯命名为Aroclor。其使用的命名方案一般是四个数字，前两个数字的数量表示碳的数量而最后两位数的代表氯的百分质量。比如Aroclor1260(12碳和60%氯质量)其在1950年之前用于电气设备，接下来的20年一直使用的是Aroclor1242(12个碳和42%氯)，直到开始出产Aroclor1016后被取代。 Aroclor产品都是以209种同系物的混合物的形式销售的。这使得分离和定量成为一个挑战。目前有两个主要的检测器用来检测分析这些成分，分别是质谱检测器(MS)和电子捕获检测器(ECD)。本文介绍了采用ECD对Aroclor 1260和Aroclor 1016中的PCB进行定性和定量。 Table 1.GC conditions： Clarus580 GC. Capillary Injector 225°C ElectronCapture Detector 300°C 60 ml/minNitrogenmake up Oven Program 150℃ (Hold 1 min) Ramp 25°C/min 280°C (Hold 0.6 min) Ramp 35°C/min 315C (Hold 0 min) Analytical column Elite CLP 15 mx 0.530 mm x 0.5 pm 采用不分流进样，进样1ul。衬管采用4mm脱活衬管，不装填玻璃毛。 一个包含Aroclor 1016和Aroclor 1260的标准品包含许多的峰，这些成分也出现在其他Aroclor样品中。检测人员因此在EPA标准方法8082的测定中涵盖了很多相应的同系物，说明如果方法验证报告完成，该标准方法可以用来测定其他的同系物组分。 该方法要求采用5个点校准标准直线并为每个Aroclor样品中至少5个峰测定响应因子(RF)。市售标准品用异辛烷稀释成浓度分别为0.025， 0.05， 0.2， 0.4，和0.8ug/ml的样品进样后绘制得标准曲线。 每次进样后自动计算每个成分的RF值，并且可以通过Waters的Empower3软件制作一个计算公式，通过标准曲线计算每个被测物的平均RF。 图三显示了峰面积和平均RF的计算。 View Filters Custom Fields Audit Trails E Name Field Type Type Width Precision Minimum Maximum Default Source Required Formula 1 Average_RF Peak Real(0.0) 12 3 -100000000 100000000 Calculated 厂 S01%.%..AVE(CCompRef1[RF]) 2 Calculated_Amount Peak Real (0.0) 12 3 -100000000 100000000 Calculated Area/Average_RF 3 Column Name Sample Text 32 0 0 0 Keyboard 4 Column Serial Number Sample Text 32 0 0 0 Keyboard 5 Dilution Sample Real(0.0) 11 4 0 1000000 1.0 Keyboard 6 Level Values Sample Enum 32 0 0 0 Keyboard 7 Sample Matrix Sample Enum 32 0 0 0 Keyboard 8 SampleName Sample Text 32 0 0 0 Keyboard 9 SampleWeight Sample Real (0.0) 11 4 0 1000000 1.0 Keyboard 口 Figure 3. Calculated Amount now entered as a custom calculation. EPA标准方法8082要求定量三到五个峰。而Empower3软件可以同时对所有标准峰进行积分，因此只需要一个积分方法。之后测试者可以对检测结果进行筛查，以避免其他样品带来的基质效应而得到正确的检测结果。 通过对检测报告中目标物简单的筛选，筛选设置界面如图5. 在筛选之前，所有成分都在最初的报告中显示。 Peak Name Processed Channel RetentionTime (min) Area Height CalculatedAmount(ng) 1 Aroclor 1016 peak 1 Channel B 1.836 9352 2675 0.106 2 Aroclor 1016 peak 2 Channel B 2.141 13335 4345 0.106 3 Aroclor 1016 peak 3 Channel B 2.299 10121 3358 0.105 4 Aroclor 1016 peak4 Channel B 2.512 24688 7893 0.107 5 Aroclor 1016 peak5 Channel B 2.618 11046 4572 0.109 6 Aroclor 1016 peak 6 Channel B 2.661 9142 3752 0.107 7 Aroclor 1016 peak7 Channel B 2.781 15257 3790 0.109 8 Aroclor 1016 peak 8 Channel B 2.937 10372 4207 0.109 9 Aroclor 1016 peak 9 Channel B 3.003 11165 3195 0.108 10 Aroclor 1260 peak 1 Channel B 3.908 14081 5699 0.108 11 Aroclor 1260 peak 2 Channel B 4.003 1925 858 0.014 12 Aroclor 1260 peak 3 Channel B 4.190 28715 10528 0.109 13 Aroclor 1260 peak 4 Channel B 4.295 11063 4851 0.109 14 Aroclor 1260 peak 5 Channel B 4.418 30541 11245 0.109 15 Aroclor 1260 peak 6 Channel B 4.512 18900 9057 0.110 16 Aroclor 1260 peak 7 Channel B 4.611 6202 2596 0.106 17 Aroclor 1260 peak 8 Channel B 4.692 24172 8133 0.108 Figure 5. Entering the filter conditions， selecting the peaks by name. Aroclor 1016 Results 因为具有选择性地选择具有最小基质干扰或样品重叠峰的能力，所以可以更精确的定量样品。这个选择过程简便快速，不需要进一步处理。选定的五个峰在最后的定量结果报告中进行分析。 PeakName Processed Channel RetentionTime (min) Area Height Calculated Amount (ng) 1 Aroclor 1016 peak 1 Channel B 1.836 9352 2675 0.106 2 Aroclor 1016 peak 5 Channel B 2.618 11046 4572 0.109 3 Aroclor 1016 peak 6 Channel B 2.661 9142 3752 0.107 4 Aroclor 1016 peak7 Channel B 2.781 15257 3790 0.109 5 Aroclor 1016 peak 9 Channel B 3.003 11165 3195 0.108 Mean 0.108 用一个100ug/ml标准品对仪器的系统适应性进行考察，要求平均偏差不超过10%。 Figure 6. Aroclor 1016 peaks selected and averaged. 结论： Aroclor 1260 Results PeakName Processed Channel Retention Time (min) AreaF Height CalculatedAmount(ng) 1 Aroclor 1260 peak 3 Channel B 4.190 28715 10528 0.109 2 Aroclor 1260 peak4 Channel B 4.295 11063 4851 0.109 3 Aroclor 1260 peak5 Channel B 4.418 30541 11245 0.109 4 Aroclor 1260 peak 7 Channel B 4.611 6202 2596 0.106 5 Aroclor 1260 peak 9 Channel B 4.813 3094 1661 0.106 Mean 0.107 Empower3数据处理软件可以快速、简单的通过化合物名称处理结果报告，从而很很松地完成EPA标准方法8082的计算。在有复杂基质的情况下可以更准确的定量样品。一个积分方法对样品峰统一进行积分可以大大减少分析工作者的负担并提高分析效率。 Figure 7. Aroclor 1260 peaks selected and averaged. ( 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 ) ( 地址：上海张江高科技园区张衡路1670号 邮编：201203电话：0 2 1-60645888传真：0 2 1-60645999 www.perkinelmer.com.cn ) 版权所有 ◎2014， PerkinElmer， Inc. 保留所有权利。PerkinElmer@ 是PerkinElmer， Inc. 的注册商标。其它所有商标均为其各自持有者或所有者的财产。    多氯联苯（PCB），在斯德哥尔摩公约中被认为是持久性有机污染物，在1979年被禁止后在美国就没有生产了。这些成分相对化学惰性,不容易分解,抗氧化,极微溶于水。被禁止之前,多氯联苯是广泛应用于封闭的系统,如变压器、电容器和传热流体。同时也用于粘合剂、涂料、增塑剂和加工油。从1930年到1977年,在美国生产的多氯联苯几乎完全来至于Monsanto公司，该公司为多氯联苯命名为Aroclor。其使用的命名方案一般是四个数字，前两个数字的数量表示碳的数量而最后两位数的代表氯的百分质量。比如Aroclor 1260(12碳和60%氯质量)其在1950年之前用于电气设备,接下来的20年一直使用的是Aroclor1242(12个碳和42%氯)，直到开始出产Aroclor1016后被取代。Aroclor 产品是以209种同系物的混合物的形式销售的。这使得分离和定量成为一个挑战。目前有两个主要的检测器用来检测分析这些成分，分别是质谱检测器（MS）和电子捕获检测器（ECD）。本文介绍了采用ECD对Aroclor1260和Aroclor1016中的PCB进行定性和定量。