化学材料中异氰酸酯基含量检测方案(自动电位滴定)

上海禾工科学仪器有限公司样品应用文档NO. 2017061301 编号：YY-HG-CT-2017061 报告：上海禾工科学仪器有限公司 数据档案：：22017061301 -案例名称--- CT-1Plus 电位滴定仪分析聚氨酯中的NCO含量 目的- NCO是指化学材料中异氰酸酯基，其值是指100g试样所含的异氰酸酯(-NCO)基团的质 量。利用异氰酸酯基与过量的二正丁胺反应生产脲，再用盐酸滴定过量的二正丁胺来定量 计算异氰酸酯基的含量。 仪器配置- 试剂- 滴定剂： 0.5mol/L 盐酸乙醇标准溶液 溶剂： 乙酸乙酯 样品： 聚氨酯胶黏剂 反应物：0.5mol/L二丁胺甲苯溶液 ---·测定方法- 利用异氰酸酯基与过量的二正丁胺反应生产脲，再用盐酸滴定过量的二正丁胺来定量计算异氰酸酯基的含量。R-NCO+(C4H9)2NH→RNHCON(C4H9)2(C4H9)2NH+HCL→(C2H9)2NH HCL在 100mL 滴定杯中加入25mL 乙酸乙酯和5mL的二丁胺甲苯溶液，设置空白滴定方法，用盐酸乙醇溶液进行空白滴定。称取试样1克左右试样于100ml 的滴定杯中，加入25ml乙酸乙酯，摇匀使溶解，5mL二丁胺甲苯溶液充分摇匀后，置于电位滴定仪上，设置好 NCO 滴定方法进行滴定，测量结束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上。结果计算公式： NC0%=(V0-V1)×0.5×4.2-m 式中： V0 ·空白耗用HCL 标准溶液的体积(ml)；V1 ·试样耗用 HCL 标准溶液的体积( ml)； m 试样的质量( )； 一仪器参数- 终点模式：智能判断终点 终点判断体积：前0.5；后0.3 最慢滴加体积：7uL 每滴间隔时间：600ms 终点判断微分值：100 斜率计算间隔：4 最高滴定速度：4 搅拌速度：200 HOGON 电位滴定样品测定记录 样品来源：广东某用户提供 环境湿度：55% 环境温度：24℃ 样品名称 二丁胺甲苯溶液 测定次序 进样量 终点体积 1 5mL 4.8113 4.8373 4.8174 可 分析时长：约10min 平均值：4.822 RSD值： 0.28% 样品测定记录： 样品名称 聚氨酯胶黏剂 测定次序 进样量 终点体积 含量结果 1 1.1185g 1.6271mL 12.7575% 2 1.1405g 1.5592mL 12.6365% 3 1.1428g 1.5373mL 12.6513% 分析时长：约10min 结果平均值：12.6818% RSD值：0.52% ---滴定曲线--- 空白滴定 样品测定 上海禾工科学仪器有限公司