美洛昔康中有机残留溶剂检测方案(气相色谱仪)

科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 仪器准备 顶空气相色谱法测定美洛昔康中的有机残留溶剂 顶空气相分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量，其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡。所以，气相的组成能反映凝聚相的组成。可以吧顶空分析看作是一种气相萃取方法，即用气体作“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分。因而，顶空分析就是一种理想的样品净化方法。 药品中残留溶剂的是指在原料药或赋性剂的生产中，以及在制剂制备过程中生产或使用的有机挥发性化合物，它们在工艺中不能完全除尽。在合成原料药中选择适当的溶剂可提高产量或绝对药物的性质，如晶型、纯度、溶解度等。因此有机溶剂是合成反应中必不可少、非常关键的因素。但由于有机溶剂没有治疗作用且可能对人体健康和环境造成危害，所以必须有选择的使用。对于已知毒性极大的溶剂，除非被证明是反应所必需的，否则在原料药、赋性剂及制剂生产中应该避免使用。 药物残留溶剂的检查对于控制质量标准，保证用药安全非常重要。并对药品成产企业进行工艺改革起到指导作用。然而相同品种的药物由于各企业的生产工艺不同，可能还有不同种类的残留溶剂。因此制定质量标准时，残留溶剂检查一项不能制定统一调的标准，， 而应根居不同生产工艺中所涉及的有机溶剂，制定一个全面的质量标准。 目前我国对各种原料药的有机残留溶剂还没有建立一个统一的质量的标准，还未载入药典，本实验对美洛昔康、克林梅毒磷酸酯、半托拉唑钠三种原料药中的有机残留溶剂质量标准的建立进入深入的研究。为2010年药典增补原料药有机残留溶剂部分提供可靠，有效的数据。 GC5890N 气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)是利用国际先进技术，整合国产仪器优点，进行技术革新，推出的全新一代网络型实验室气相色谱仪。 1、全兼容美国安捷伦 6890N 气相色谱仪，可直接接驳安捷伦6890N氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器及相关检测器控制板； 2、仪器技术指标、性能、检测器灵敏度可与安捷伦 6890N 相媲美； 3、可连接安捷伦色谱工作站和自动进样器。 4、广泛应用于石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门等领域。 传真：025-83738955 南京科捷分析仪器有限公司 QQ：2326515893 样品处理： 取样品以二甲基亚砜为溶剂，制成浓度为0.1·ml-1的溶液色谱条件： 顶空时间 30min 进样口温度 200℃ 柱温 初始温度30℃维持7min， 再以8℃min-1的升温速率升至120℃，维持15min 载气 氮气(纯度99.999%)2.0ml/min-1 分流比 1：1 谱图分析： 图1-3 AT-1柱混合对照色谱图 传真：025-83738955 南京科捷分析仪器有限公司QQ： 2326515893