聚氯乙烯塑料中短链氯化石蜡检测方案(气相色谱仪)

科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 气相色谱-负化学离子源质谱法测定聚氯乙烯塑料中的短链氯化石蜡 氯化石蜡是指氯化烷烃化合物的统称。根据碳链长度的不同，CPs 可以分成短链、中链、长链氯化石蜡3大类。短链氯化石蜡的工业用途广泛，常被用作金属加工润滑剂、增塑剂、涂料、皮革加脂剂以及阻燃剂等，还曾被用作多氯联苯的替代品。1990年，国际癌症研究机构将平均碳链长度为12且平均氯含量为60%的 SCCPs 分类为致癌2B类物质，即度人体有潜在致癌性。近年来， SCCPs 因其具有生物富集性、毒性、持久性以及远距离传输能力等待征而引起了广泛关注。2007年，联合国环境规划署将 SCCPs 归类为持久性有机污染物，并将其列入斯德哥摩公约的候选物质清单。2012年，欧盟进一步将 SCCPs 列入欧盟 POPs 指令，规定所有物品中 SCCPs 含量不得超过1%。 目前对 SCCPs的研究主要集中在土壤、沉积物、水体生物等环境领域。近年来，消费品如皮革、纺织品和橡胶制品中 SCCPs 的检测也被相继报道，目前尚未有聚氯乙烯塑料中的 SCCPs 检测的相关研究报道。此外，由于SCCPs 复杂的物质组成给分析检测带来极大的挑战，国际和国内均未有 SCCPs的检测方法标准。目前， SC-CPs 的分析主要是借助气相色谱和不同检测器特别是质谱的联用技术，主要的检测方法有气相色谱-电子捕获检测器法、气相色谱-电子捕获负化学离子源质谱法和液相色谱-大气压化学电离源质谱等技术也被用于定量测定氯化石蜡。 GC-EI-MS/MS 和 GC-ECD 均只能获得包含SCCPs 和 MCCPs 的 CPs总量，当样品中同时存在 SCCPs 和 MCCPs时，不能单独获得 SCCPs 的含量信息。由于目前的法律只对 SCCPs 提出了监管要求，因此，这两种方法不适合用作实验室的检测分析，只能只于 SCCPs的筛选。由于 SCCPs 在 NCI 模式下的电离程度弱，不会产生过多的碎片离子，因此具有更好的选择性和更高的灵敏度，并可以对样品中的 SCCPs 和 MCCs 进行同时分析，但GC-NCI/MS 仍存在响应因子对样品中氯含量依赖性大和对氯原子数小于5的低氯 CPs 几乎没有响应等缺陷。Reth 等针对 GC-NCI/MS 法对样品含氯量依赖这一问题，利用内标和外标的总响应因子与含氯量之间的关系对定量结果进行校正，分析偏差扁至7%-33%，大大弥补了标准样品和实际样品中由于氯含量及组成不同而导致的误差。本实验基于 Reth 等推荐的定量分析方法，采用超生方式对样品进行萃取，对样品净化流程和仪器分析条件进行优化，并将优化后的分析条件用于分析 PVC 塑料中 SCCPs 污染水平。该方法简单快速、重复性好，对应对欧盟技术法规要求，保障我国 PVC塑料产品的出口提供了技术支持。 仪器准备 GC 6891N室验室高端气相色谱仪，基于国际先进的技术平台，拥有国际采购的可靠元器件硬件集成和特殊设计稳定的软件。高品质的硬件和智能化操作及数据处理软件满足其长期工作的测量重复性和便捷性。制造精度、技术性能、应用灵活性等方面处于行业的领先地位。 传真：025-83738955 南京科捷分析仪器有限公司 QQ：2326515893 分析： 表 2 SCCPs同系物的定性离子和定量离子 Table22 Qualitative and quantitative ions for SCCP congeners Molecular foriula Quantitative ion Qualitative ion Molecular formila Quantitative ion Qualitative ion CsgH，CI， 277 279 C，H， CL 307 305 C.HC 313 315 CH，CL 341 343 CHgCI， 347 349 C，H.C 375 377 CH，CI， 381 383 C.H，CL 409 411 CH比C， 415 417 CH，CL， 443 445 CH，，Cl 449 451 CH C 475 477 C.HC， 293 291 CH.CL 321 319 CH.CI 327 329 355 357 C..H，CI， 361 363 C.H，C 389 391 C.H..CI， 395 397 423 425 CHQ 429 431 459 457 C，HCI 463 465 C.H，CI 493 491 传真：025-83738955南京科捷分析仪器有限公司司QQ： 2326515893