汽车油漆中形貌及成分分析检测方案(红外显微镜)

反射衰减全反射 (ATR)012077_CHN_01 采用显微红外分析 引言 汽车油漆碎片 在交通事故的刑事案件中，获得油漆碎片中信息的证据是非常重要的。油漆痕迹可以从车辆转移到其他物体的表面或其他材料中，例如，受害者的衣物等。因为车辆的油漆都是有多层材料组合而成的多层结构，因此可以通过匹配这些油漆查找响应的肇事车辆类型。油漆的层数、类型、颜色和生产年份对于汽车来说是特定的。红外光谱法是测量油漆样品标品方法， ASTM中法医油漆检查的标准方法E2937 -13是红外光谱法。显微红外通常用于测量微小油漆样品，甚至单层油漆小到几微米都可以被检测。 这个应用文章描述了Spotlight 200i显微红外系统中的不用采样方式和自动化功能用于交通事故中的汽车油漆碎片的检测。 对于固体样品，红外光谱有三种采样方式：透射、反射和衰减全反射(ATR)。标准(宏观)样品可以通过红外附件来实现这几种采样方式，对于微小样品可以通过显微红外来实现。显微红外技术已经应用于这些样品的测试，每种采样方式的相对优势和不足将在文章中被描述。 镜面反射直接得到样品的截面表面信息。反射采样方式只需要将样品固定在夹具上，放在显微样品台上可以直接测试。图1为一个多层样品的反射可见图像。 Figure 1： Visible image of cross section of a paint chip sample on IR microscope. 反射方式中样品制备和谱图的采集是非常容易的。但是，这不是最优的技术。由于不同材质样品折射率的差异导致光谱失真峰值漂移。因此，反射光谱通常不适合与参考光谱的比较分析，大多数情况下参考谱图是透射谱。图2显示的是一个以金镜为背景光谱的典型的多层油漆样品的反射光谱。 Figure 2： Specular reflectance spectra of paint layers. ATR也是测量样品表面的采样方式，它仅能穿透样品1-2um。因此，可以测量一个经过简单处理，露出横截面的较厚样品。ATR采样时，可以将样品固定在显微镜的夹具上或将样品包埋在树脂中并进行抛光。将样品包埋起来，对样品是一个好的支撑并并可以避免在ATR压下来时样品变形，可以进行重复实验。图3为用ATR测试一个包埋在树脂中的油漆碎片样品的谱图。 Figure 3： Visible image ofa cross section of a paint chip embedded in resin forATR measurements. Spotlight 200i显微红外系统可以安装一个下拉的ATR晶体(100pm) ，它可以进行单点、线扫描和面扫描。另外，还可以利用主机上的宏观ATR附件进行测试。ATR上的晶体被夹在整个样品上，不用移动晶体就可以直接测试整个样品。这显著提高了空间分辨率，允许测量薄层1。用Macro ATR附件的线扫描测试油漆碎片的结果，如图4所示。 Figure 4： ATR linescan data for paint chip. 每层光谱信息如图5所示。 Figure S： Spectra obtained for the different layers in the ATR experiment. ATR采样方式优于镜面反射方式，原因是ATR光谱更近似等价于透射光谱。ATR校正将对谱图进行峰强度的校正，以便减少ATR谱图与透射谱图峰强度的差异。ATR校正之后的谱图可以利用谱库中的透射光谱进行对比分析。图6展示的是用这两种采样方式得到漆层的ATR光谱和透射光谱，结果表明两种光谱是等值的。 Figure 6： ATR-corrected spectrum (top) and transmission spectrum (bottom) forone ofthe layers in the paint chip sample. Transmission 红外透射测试为了避免过吸收，要求样品厚度为10-20um。对于油漆碎片，要用显微切片机切一个样品可以接受测量的厚度。如图7所示，将用显微切片机切好的油漆碎片放在溴化钾盐片上。 为了获得油漆碎片所有层的样品光谱信息，采用线扫描模式，设置5pm的采样间隔进行扫描。线扫描数据如图8所示。 Figure 8： Transmission linescan data for paint chip sample. 线扫描结果显示样品不同区域显示不同的光谱特征，而不同的光谱表示不同的层。从线扫描数据中提取出的样品的每层的光谱信息，如图9所示。 Figure 9： Shown here are transmission spectra of the layers in the paint chip. 透射光谱可以直接在涂料和添加剂谱库中进行检索并鉴定。 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 地址：上海张江高科技园区张衡路1670号 邮编：201203 电话：021-60645888 传真：021-60645999 www.perkinelmer.com.cn 显微红外对于油漆碎片的测试是非常契合的分析技术。抽样技术的选择将取决于用户可用的样品制备技术和所需的信息。 镜面反射不需要对样品进行处理就可以得到样品的每层光谱，但是得到的谱图可能失真并且不能直接鉴定或利用透射谱库进行比对分析。 如果样品不受显微样品台的限制， ATR也是一个不需要前处理的采样方式。但是，样品的包埋是非常有用的。 ATR光谱要对其相对峰强进行ATR校正，然后可以与透射光谱和谱库中光谱进行比较分析。Macro ATR可以大大提高空间分辨率，从而可以检测更薄的样品。 ATR还提供了一个没有准备的解决方案如果样品在显微镜样品舞台上夹紧装置。然而，嵌入示例是有利的。ATR光谱直接与透射光谱和图书馆一旦ATR校正应用于调整光谱lbands的相对强度。使用显微镜的宏观ATR附件将产生更好的空间分辨率，允许测量薄层。 对于油漆样品，透射是首选的方法，因为透射光谱可以直接与谱库中存在的光谱或参比光谱进行直接比对分析。另外，透射测试没有反射测试中的光谱失真，也不需要ATR测试中的数学校正。但是，这种测试要求样品的不得厚于15-20pm， 因此需要显微切片机进行前处理。 ( 参考文献 ) ( 1 . PerkinElmer Technical Note 0 07641A-03， Sp a tial Resolution in ATR Imaging ) 要获取全球办事处的完整列表，请访问http：// www.perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUs 版权所有 ◎2014， PerkinElmer， Inc. 保留所有权利。PerkinElmer@ 是PerkinElmer， Inc. 的注册商标。其它所有商标均为其各自持有者或所有者的财产。