司盘60中水分检测方案(卡氏水分测定)

上海禾工科学仪器有限公司样品应用文档NO.2017052502 AKF-2010V 容量法卡尔费休水分滴定仪 报告：上海禾工科学仪器有限公司 数据档案：2017052502 ---案例名称- 卡尔费休水分滴定仪直接进样测定司盘60中的水分 ---目的--- 山梨醇酐单硬脂酸酯，亦称司盘60，淡黄色至黄褐色蜡状固体，有轻微气味。在农药、塑料、化妆品、医药、涂料、纺织、食品等行业中作乳化剂和消泡剂使用。本试验通过加入助溶剂来测定司盘60中的水分含量，来验证 AKF-2010V 在测定其水含量的可行性，准确度和重复性。 ---仪器配置--- 1.AKF-2010V 卡尔费休水分滴定仪主机； 5.10uL微量注样针 2.全封闭安全滴定池组件；6.样品称量舟；3.铂针电极；/.电子天平(0.1mg)4.滴定池搅拌台； ---试剂- 滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL，国产； 溶剂：无水甲醇； 助溶剂：有 ---测定方法-1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 40ml 的无水甲醇和助溶剂混合溶剂。2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 5uL 纯水，拭干针头后放入天平称量，选择 仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前 后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。 4、重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂 的滴定度。 5、用称量舟称取一定量的样品加入滴定池，将进样前后称量舟的重量之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。 计量管体积：20mL 控制精度： 1uL (20ml高精度计量管) 搅拌速度：30 吸排试剂：自动 辅助功能：方法保存，结果自动计算存储， 设备检定，废液瓶满警示功能 滴定延时：20秒 终点延时：10秒 漂移扣除：关 终点保持：开 漂移值更新：自动 延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品 卡尔费休水份测定仪样品测定记录 样品来源： 客户寄样 环境温度：：224℃ 样品名称： 山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60) 滴定度：：3.058mg/mL 环境湿度：39% 样品名称 样品质量/g 消耗试剂/mL 检测时长/min 测量结果/% 司盘60 0.5687 0.498 1'41 0.2678 0.5563 0.491 1'16 0.2701 0.5388 0.459 1'15 0.2606 平均值 0.2662% RSD 1.86% 结论： 采用 AKF-2010V 卡尔费休水分测定仪测山梨醇酐单硬脂酸酯中的含水量，由于样品难溶于甲醇等有机溶剂，需要加入助溶剂，并适当延长滴定延时时间。测量结果准确度和重复性较好。