饮用水中酸性除草剂检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163采用超灵敏UPLC/MS/MS对饮用水样品中的酸性除草剂进行定量分析 超分北高金QQ：4006 165163 样品预处理 RADARTM技术 QUANPEDIAM数据库。 锥孔 碰撞除草剂 母离子 子离子饮用水直接进样电压 能量185.0 90.9 20 404氯苯氧乙酸(4CPA)色谱条件185.0 127.9 20 15199.0U 105.0 20 40PLC系统：ACQUITY UPLC I-Class2-甲-4氯苯氧乙酸(MCPA) 199.0 141.0 20运 15行时间：6.0 minACQUITY UPLC BEH C， 2.1x100 mm， 1.7 um2-甲基-4氯苯 213.0 105.0 20 40色谱柱：氧丙酸(MCPP) 213.0 141.0 20 15柱温：25℃2，4-二氯苯 218.9 125.0 20 40流动相A：0.5%NH，OH水溶液氧乙酸(2，4D) 218.9 160.9 20 15流动相B：0.5%NH，OH乙腈溶液洗脱：从5%(B)到95%(B)的3分钟 125.0线性梯度2，4-二氧苯 233.0 20 40氧丙酸(2，4DP) 233.0 160.9 20 15流速：0.4 mL/min160.9 20 40进样量：100 pL2，4，5-三氯 254.9苯氧乙酸(2，4，5-T) 254.9 196.9 20 15255.9 175.7 20 30质谱条件绿草定255.9 197.8 20 10质谱系统：Xevo TQ-S2，4，5-三氯苯氧268.9 160.9 20 40电离模式：ESI负离子丙酸(2，4，5-TP) 268.9 196.9 20 15毛细管电压：2.0 kV324.9 145.0 20 25锥孔电压：20.0V禾草灵324.9 253.0 20 15离子源温度：140℃359.0 252.0 20 25脱溶剂温度：550℃氟吡甲禾灵359.0 288.0 20 15脱溶剂气体流速：1100 L/hr359.9 194.9 20 20锥孔气体流速：50 L/hr三氟羧草醚359.9 315.9 20 10 表1.苯氧乙酸类除草剂的MRM条件。 结果 采用高灵敏度和高选择性的UPLC/MS/MS技术，无需样品预处理，直接进样，定量限可达5ppt。 ACQUITY UPLC BEHC色谱柱提供了高分离度与良好的柱寿命。 除草剂 瓶装水 自来水 4氯苯氧乙酸(4CPA) 114.4(1.4) 97.6(1.6) 2-甲-4氯苯氧乙酸(MCPA) 113.6(1.3) 93.4(1.3) 2-甲基-4氯苯氧丙酸(MCPP) 100.8(3.1) 90.7(1.5) 2，4-二氯苯氧乙酸(2，4D) 104.6(1.6) 85.0(3.3) 2，4-二氧苯氧丙酸(2，4DP) 112.0(2.7) 95.3(4.5) 2，4，5-三氯苯氧乙酸(2，4，5-T) 101.6(1.6) 83.3(1.1) 绿草定 100.5(5.0) 91.1(6.6) 2，4，5-三氯苯氧丙酸(2，4，5-TP) 102.3(2.4) 88.5(0.6) 禾草灵 117.3(2.9) 98.1(2.0) 氟吡甲禾灵 113.8(1.0) 92.5(2.7) 三氟羧草醚 115.4(1.8) 86.6(0.9) 表2.瓶装水和自来水样品在100ppt处的回收率和变异系数(n=3)。 图1.100 ppt时苯氧乙酸类除草剂标准品超纯水溶液的MRM色谱图。 图2.色谱柱寿命研究多反应监测色谱图示例。图中显示自来水和瓶装水样品2，4，5-三氯苯乙酸第1次、第250次和第500次进样。 色谱条件UPLC系统： ACQUITY UPLC I-Class运行时间： 6.0 min色谱柱： ACQUITY UPLC BEH C18, 2.1 x 100 mm, 1.7 μm柱温： 25 °C流动相A： 0.5 % NH4OH水溶液流动相B： 0.5 % NH4OH乙腈溶液洗脱： 从5 % (B)到95% (B)的3分钟线性梯度流速： 0.4 mL/min进样量： 100 μL