单、双硬脂酸甘油酯中水分含量检测方案(卡氏水分测定)

上海禾工科学仪器有限公司样品应用文档NO.2017052501 AKF-2010V 容量法卡尔费休水分滴定仪 报告：上海禾工科学仪器有限公司 数据档案：2017052501 ---案例名称- 卡尔费休水分滴定仪直接进样测定单、双硬脂酸甘油酯中的水分 ---目的--- 单、双硬脂酸甘油酯是一种食品乳化剂，白色或淡黄色固体粉末，可在原味发酵乳，稀奶油，黄油和浓缩黄油，生湿、生干面制品，糖浆，香辛料，咖啡饮料类等产品中使用。本试验通过直接进样测定单、双硬脂酸甘油酯中的水分含量，来验证AKF-2010V 在测定其水含量的可行性，准确度和重复性。 ---仪器配置--- 1.AKF-2010V 卡尔费休水分滴定仪主机； 5.10uL微量注样针 2.全封闭安全滴定池组件；6.样品称量舟；3.铂针电极；/.电子天平(0.1mg) 4.滴定池搅拌台； ---试剂- 滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL，国产； 溶剂：·无水甲醇； 助溶剂：无 ---测定方法- 1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml 的无水甲醇溶剂。 2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。 1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml 的无水甲醇溶剂。 2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持 终点的状态。 3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 5uL 纯水，拭干针头后放入天平称量，选择 仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前 后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。 4、重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂 的滴定度。 5、用称量舟称取一定量的样品加入滴定池，将进样前后称量舟的重量之差作为样品进 样量输入仪器，并开始测量。 的滴定度。 5、用称量舟称取一定量的样品加入滴定池，将进样前后称量舟的重量之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。 计量管体积：20mL 控制精度： 1uL(20ml高精度计量管) 搅拌速度：30 吸排试剂：自动 辅助功能：方法保存，结果自动计算存储， 设备检定，废液瓶满警示功能 滴定延时：10秒 终点延时：10秒 漂移扣除：关 终点保持：开 漂移值更新：自动 延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品 卡尔费休水份测定仪样品测定记录 样品来源：客户寄样环境温度：：224℃样品名称：单、双硬脂酸甘油酯滴定度：：3.058mg/mL 环境湿度：39% 样品名称 样品质量/g 消耗试剂/mL 检测时长/min 测量结果/% 单、双硬脂 酸甘油酯 0.3680 0.667 2'04 0.5546 0.4162 0.736 2'19 0.5410 0.4364 0.769 2220 0.5393 平均值 0.5450% RSD 1.54% 结论： 采用 AKF-2010V卡尔费休水分测定仪测定单、双硬脂酸甘油酯中的含水量，样品易溶于甲醇等有机溶剂，可采用直接进样法测量，检测快速方便，能有效检测出其中的含水量。