烟草中农药残留检测方案(气相色谱仪)

科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 仪器准备 对比3种不同的 QuEChERS 前处理方法在气相色谱-串联质谱检测分析烟草中上百种农药药留中的应用 农药在农作物的生长和储存期间应用较多，而农药的广泛使用会导致其在农作物产品上的残留，从而通过食物链进入人体，进而危害人类健康。随着食品安全问题的日益凸显，各国政府和相关机构纷纷制定了多种农药在不同农作物上的残留限量指标。其中，国际烟草科学研究合作中心(CORES-TA)于2003年制定了烟草中农药残留的指导性限量指标(GRLs)，共99种农药；；而后，又于2008年进行修正和扩充，现包含118种农药。农药种类的增多以及限量指标的严格，都对农药残留分析提出了烟草中多种农药残留分析检测的5个系列标准，其中前3种为多农药残留分析方法，共包含约160种农药，所使用的检测手段主要包括气相色谱(GC)、气相色谱-质谱(GC-MS)和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)等。而前处理方法则大多数以QuEChERS 方法为基础，即对粉碎后的烟草样品浸润后，用乙腈萃取，然后加入盐析包离心分层，再用N-丙基乙二胺(PSA)等吸附剂进行净化。自2003年以来，QuEChERS 及其改进方法被广泛应用于蔬菜、水果、谷物、茶叶和烟草等基质中的多种农药残留的分析测定。 我们在前期工作中以QuEChERS 方法为基础建立了溶剂转换法，结合 GC-MS/MS 技术用于分析烟草中的132种农药残留，大部分目标物的回收率都在 70%~120%之间，并利用该方法对 CORESTA2012年共同实验的烟草盲样进行检测，其结果与采用已有标准方法得到的结果一致性较好，与 CORESTA 组织方对多方实验室的统计结果比较， z-score 值均符合要求。 2008年， Lee等对比分析了液液萃取(LLE，与文本中的正己烷 LLE不同)、加压液相萃取(PLE) 和QuEChERS3 种前处理方法在 GC-MS/MS 检测烟草中49种农药时的优劣，主要考察指标有基质效应、回收率、精密度和定量限等，其中 QuEChERS方法简单、快速，而且回收率最好。 本文以气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS) 为检测手段，，以QuEChERS方法为基础进行适当改进，对比溶剂转换、提取液稀释和正己烷液液萃取3种不同的前处理方法在烟草中上百种不同种类农药残留分析中的适用性，对进一步深化烟草中有害物质残留的分析研究有一定的借鉴意义。 GC5890N 气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)是利用国际先进技术，整合国产仪器优点，进行技术革新，推出的全新一代网络型实验室气相色谱仪。 1、全兼容美国安捷伦6890N气相色谱仪，可直接接驳安捷伦 6890N 氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器及相关检测器控制板； 2、仪器技术指标、性能、检测器灵敏度可与安捷伦 6890N 相媲美； 3、可连接安捷伦色谱工作站和自动进样器。 4、广泛应用于石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门等领域。 传真：025-83738955 南京科捷分析仪器有限公司 QQ：2326515893 样品处理： 1、溶剂转换 2、提取液稀释 3、正己烷液液萃取 色谱条件： 色谱柱 科捷专用色谱柱 进样口温度 250℃ 柱温 初始温度90℃，保持 5min 后以 25℃/min 升至180℃，保持15min，然后以5℃/min升至280℃，保持6.5min 载气 氮气，纯度>99.8% 总运行时间 55min 进样体积 1pL 谱图分析： 图3除草和甲拌磷在(u)标准准液和采用(b)溶剂转换法、{c]提取液梯释法和[d)正己烷液液萃取法得到的提取液中的提取离子色谱图 Fig， 3 Extructed ion chromatograms of nitrofen and phorate in (a] the standard solution and tobucce extructs obtainedfrom different sample treatment methods-{b] solvent exchange， (c) toluene dilution and (d] hexane LLE 图4 (a)155种农药的标准溶液(01 mg/L]和空白烟草加标样品{a1mg/L)经{b)溶剂转换法、(c)提取液稀系法和(d)正己烷液液萃取法处理后得到的提取液的总离子流图 传真：025-83738955 南京科捷分析仪器有限公司 QQ：2326515893