红景天中红景天苷检测方案(制备液相色谱)

Agela Technologies博纳艾杰尔产品应用案例 红景天中红景天苷分析报告 AP10093 应用及技术服务部 摘要：本实验采用高效液相色谱 (HPLC) 法结合紫外检测器，按照 ChP2015 版一部标准方法，并选择 Venusil@ XBP C18(L)(5 um， 150A； 4.6×250mm)色谱柱对红景天有关样品进行了测定。结果表明：在波长为275nm， 流动相为水：甲醇=85：15(v\v)，样品溶剂接近流动相比例时，主峰峰型较好，理论塔板数以红景天苷计算为15727>2000，可符合检测要求。 关键词：高效液相色谱法；紫外检测器；红景天苷； Venusil@ XBP C18(L)色谱柱 前言 红景天苷多年生草本植物红景天的提取物，它能够通过干扰细胞代谢、改变细胞外衣的性质抑制肿瘤细胞增殖，同时还能够提高T淋巴细胞转化率和吞噬细胞活力，增强免疫力，抑制肿瘤生长，使白血球升高，抵抗微波辐射等。 表 1.红景天苷样品信息 样品名称 英文名 结构式 分子式 分子量 CAS 编号 HO' O 红景天苷 Salidroside HO OH H OH C14H20O7 300.31 10338-51-9 实验部分 仪器、试剂与材料 试剂材料 屈臣氏水；甲醇为色谱纯； 红景天粉末样品：由某制药集团提供；；红景天苷对照品：0.5 mg/mL， 由 Agelalaboratory 提供； 高效液相色谱柱： VenusilXBP C18(L)； 5 um， 150A；4.6×25C m。 样品制备 红景天苷对照品溶液：取红景天苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1mL 含0.5 mg的溶液，即得。 红景天供试品溶液：取本品品末约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10mL，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液1.0 mL 加流动相 1.0 mL 稀释，即得。 色谱条件 色谱柱：：VVenusil"XBP C18(L)； 5um， 150A；；44.6×250mm： 流动相：水：甲醇=85：15(v\v)； 流速：11.0 mL/min：波柱 长：275nm； 温：30℃； 进样量：：10uL。 结果与讨论 本实验采用 VenusilXBP C18(L)色谱柱对红景天样品进行了测定，由表2及图1、图2可知，在上述色谱条件下，待测物峰形良好。 表2.红景天中红景天苷采用不同样品溶剂测试结果 样品溶剂 样品名称 保留时间(min) 理论塔板数 拖尾因子 红景天苷对照品溶液 11.498 13513 1.05 流动相 红景天供试品溶液 11.506 15727 1.02 红景天苷对照品溶液 12.670 2612 0.69 纯甲醇 红景天供试品溶液 12.642 2655 0.71 图1.红景天苷对照品流动相溶解样品高效液相色谱图 ( Email： s e r vi c e@agel a .c om. cn 网址： w w w. ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 图2.红景天供试品流动相溶解样品高效液相色谱图 图3.红景天苷对照品纯甲醇溶解样品高效液相色谱图 图4.红景天供试品纯甲醇溶解样品高效液相色谱图 结论 本实验按照 ChP2015版一部中标准方法，采用 Venusil旧XBP C18(L)色谱柱(5um，150A，4.6×250 mm)对红景天有关样品进行了测定。结果表明样品溶剂对主峰峰型影响较大，使用甲醇做样品溶剂易出现溶剂效应；使用接近流动相比例的溶剂溶解时主峰峰型较好，理论塔板数以红景天苷计算为15727>2000，可符合实验要求。 ( 电话：0 2 2-25321032 传真：022-25321033 ) ( Email： s e r vi c e@agel a .c om. cn 网址： w w w. ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 附：相关产品 产品名称 规格描述 包装数量 订货号 VenusilXBP C18(L) 5um， 150A； 4.6×250mm 1支 VX952505-L 1.5mL样品瓶 短螺纹透明带书写处 100/PK 1109-0519 32×11.6mm 1.5 mL 样品瓶盖 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色PTFE 隔垫45°Shore A； 1.0mm 100/PK 0915-1819 微孔滤膜 单膜， 13mm， 0.45 um 100个/包 AS021345-T 一次性注射器 2mL无针头 100支/包 LZSQ-2ML 甲醇 4L/瓶，色谱纯 4×4L/箱 AH230-4 ( Email： s e r vi c e@agel a .c om. cn 网址： w w w.ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真：mail： service@agela.com.cn 网址： www.agela.com.cn 客服： 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真：