维格列汀中有关物质检测方案(制备液相色谱)

Agela Technologies博纳艾杰尔产品应用案例 维格列汀分离度试验溶液分析报告 AF10243 应用及技术服务部 摘要：本实验采用高效液相色谱 (HPLC) 法结合紫外检测器，按进口药品注册标准 JX20100243中分析方法，选择Venusil@ C18 Plus， Venusil XBPC18(L)，Durashell C18(L)色谱柱对维格列汀分离度试验溶液进行测试。结果表明：在波长为210 nm， 流速为1.0 mL/min， 柱温为35℃，流动相为磷酸盐缓冲液与甲醇和乙腈梯度洗脱时，上述色谱柱对分离度试验对照溶液中主峰与杂质202-01、209-01、207-01分离度均大于2.5，，可参考用于维格列汀的分析。 关键词：高效液相色谱法；紫外检测器；维格列汀； Venusil C18 Plus； Venusil@ XBP C18(L)；Durashell C18(L)； 前言 维格列汀是一种具有选择性、竞争性、可逆的 DPP24 抑制剂。是二肽基肽酶抑制剂的一个代表药物，在临床研究中无论单独用药还是联合二甲双胍和胰岛素用药，均显示了良好的抗糖尿病作用以及耐受性。 本实验采用高效液相色谱法结合紫外检测器对维格列汀分离度试验溶液进行测试，以期为维格列汀的分析提供参考方法。 表1.维格列汀化学信息 样品名称 英文名 结构式 分子式 分子量 CAS编号 HN 维格列汀 Vildagliptin H， OH N C17H25N3O2 303.4 274901-16-5 H 实验部分 仪器、试剂与材料 主要仪器设备 ( Email： s s e e r v ice@ag el a . com.cn 网址： w w w. ag ela . com . cn 客服：400-606-8099 ) 高效液相色谱仪，紫外检测器； 试剂材料 屈臣氏水；无水磷酸二氢钾、无水磷酸氢二钾、乙腈、甲醇均为色谱纯试剂；盐酸为分析纯试剂； 维格列汀分离度试验溶液：无色透明液体，， 由某医药公司提供； 磷酸盐缓冲液：取无水磷酸二氢钾1.3g， 置1000mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，用磷酸氢二钾溶液调节 pH 值至6.5； 磷酸氢二钾溶液：取无水磷酸氢二钾1.5g，加水10mL使溶解； 高效液相色谱柱：Venusil C18 Plus； 5 um， 120A；：4.6×50mm；Venusil@ XBP C18(L)； 3 um， 150A；：4.6×50mm： 色谱条件 流动相A：磷酸盐缓冲液：水：乙腈：甲醇=400：600：15：15； 流动相B：)：磷酸盐缓冲液：乙腈：甲醇=400：450： 150； 波 长：210 nm； 流 速：1.8 mL/min： 进样量：10uL； 柱 温：：：35℃： 梯度程序： 时间/min 流动相A% 流动相B/% 0 100 0 100 0 3 90 10 8 30 70 8.1 100 0 11 100 0 结果与讨论 本实验使用 Venusil C18 Plus， Venusil XBP C18(L)； Durashell C18(L)普谱柱对维格列汀分离度试验溶液进行测试，由表2及下图可知，在上述色谱条件下，分离度试验溶液中主峰与相关杂志可实现有效分离。 ( 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) ( Email： s s e e r v ice@ag el a . com.cn 网址： w w w .ag ela . com . cn 客服：400-606-8099 ) 表2.维格列汀分离度试验溶液测试结果 色谱柱 峰序号 化合物名称 保留时间/min 理论塔板数 分离度 拖尾因子 备注 Venusil C18 Plus 1 杂质209-01 4.046 19642 1.10 图1 2 杂质202-01 4.728 24135 0.97 5.75 3 维格列汀 6.067 43198 0.95 11.23 4 杂质207-01 6.387 86710 1.01 3.14 VenusilXBP C18(L) 1 杂质209-01 3.474 12544 1.14 — 图2 2 杂质202-01 4.284 13971 0.90 6.02 3 维格列汀 5.627 35949 0.94 10.18 4 杂质207-01 5.992 73213 1.03 3.52 Durashell C18(L) 1 杂质209-01 3.430 20015 1.16 图3 2 杂质202-01 4.177 18432 0.93 6.78 3 维格列汀 5.477 49066 0.94 11.70 4 杂质207-01 5.937 49956 1.06 4.48 数据文件名：系系适用性溶液1124.lcd 图1.Venusil@ C18 Plus 色谱柱用于维格列汀分离度试验溶液高效液相色谱图 数据文件名：系适用性溶液1128.lcd 图 2.Venusil XBP C18 (L)色谱柱用于维格列汀分离度试验溶液高效液相色谱图 ( 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) ( Email： s s e e rvice@agela . com.cn 网址： w w w.agela.com.cn 客服：400-606-8099 ) 图3.Durashell C18 (L)色谱柱用于维格列汀分离度试验溶液高效液相色谱图 结论 本实验使用 Venusil C18 Plus， Venusil XBP C18(L)； Durashell C18(L) 色谱柱对维格列汀分离度试验溶液进行测试，由表2及上图可知，在上述色谱条件下，分离度试验溶液中维格列汀与相关杂质分离度均大于2.5，可满足分析要求。 附：相关产品 产品名称 规格描述 包装数量 订货号 Venusil XBP C18(L) 3 um， 150 A； 4.6×50 mm； 1支 VX930505-L Venusil@ C18 Plus 5um， 120A； 4.6×50 mm 1支 VPS950505-A Durashell C18(L) 3 um， 150 A； 4.6×50mm； 1支 DC930505-L 1.5 mL样品瓶 短螺纹透明带书写处32×11.6 mm 100/PK 1109-0519 1.5 mL 样品瓶盖 9mm 中心孔蓝盖，红色橡胶/米色 PTFE 隔垫45°Shore A； 1.0 mm 100/PK 0915-1819 微孔滤膜 单膜， 13mm， 0.45 um 100个/包 AS021345-T 一次性注射器 2 mL无针头 100支/包 LZSQ-2ML ( Email： s s e e r v ice@ag el a . com . cn 网址： w w w .ag ela . com . cn 客服：400-606-8099 ) 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真： 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：