茚虫威杂质中制备过程检测方案(制备液相色谱)

Agela Technologies博纳艾杰尔产品应用案例 茚虫威杂质制备案例 PP10071 应用及技术服务部 摘要：本实验采用 Cheetah MP200中压伟备仪器结合紫外检测器的方法，选择 Flash C18(20-35 um，100 A， 12g)填料对茚虫威中杂质进行了纯化。结果表明：样品在紫外波长271 nm下，流动相为水和乙腈，进行洗脱，能够有效分离，且峰性良好。 关键词： Cheetah MP200；茚虫威杂质； Flash C18色谱柱 前言 茚虫威是新近开发生产的一种杀虫剂。可有效防治粮、棉、果、蔬等作物上的多种害虫。茚虫威中含有少量杂质需要建立一个分离方法将此杂质分离做结构确证。 表1.茚虫威样品信息 样品名称 英文名 结构式 分子式 分子量 CAS 编号 茚虫威 Indoxacarb ci )一CH、 C22H17F3N307 Cl 527.83 144171-61-9 实验部分 仪器、试剂与材料 主要仪器设备 Cheetah MP200 中压制备仪器 试剂材料 甲酸、乙腈为色谱纯； 水为去离子水 高效液相色谱柱： FlashC18 20-35 um， 100 A， 12 g 茚虫威样品：：客户提供 样品前处理 样品是白色粉末，取100 mg 样品用乙腈稀释至1mL，用 0.22 um 滤膜过滤后上样制备条件 色谱柱： Flash C18 20-35 um， 100A，12g三支串联； 流动相： A：水B：乙腈； 检测器：271nm 流速：15mL/min 进样量：50mg 梯度： 表2.液相色谱梯度洗脱条件 时间/min 流速/(mL/min) A/% B/% 0.0 15.0 50.0 50.0 30.0 15.0 20.0 80.0 35.0 15.0 20.0 80.0 检测条件 色谱柱： Innoval ODS-2 10 um， 100 A， 4.6×250mm； 流动相： A： 0.1%甲酸水溶液B：乙腈； 检测器：271nm 流速：1mL/min 进样量：5uL 梯度： 表3.液相色谱梯度洗脱条件 时间/min 流速/(mL/min) A/% B/% 0.0 1.0 50.0 50.0 20.0 1.0 20.0 80.0 30.0 1.0 20.0 80.0 结果与讨论 本实验采用 Flash C18 (20-35 um， 100 A， 12 g)对茚虫威中杂质进行了制备，由表2及图1可知，流动相为水和乙腈，进行梯度洗脱时，样品通过制备，峰形良好，所得产物纯度满足客户需求。 ( 地址： 天 津经济开发区西区南大街179号 邮编：300462 ) ( 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) ( Email： s s e e r v ice@ag el a . com.cn 网址： w w w. ag ela . co m.c n 客服：400-606-8099 ) 图1.制备色谱图(收集29.2-30.7 min 馏分) 图2.29.2-30.7 min 馏分检测色谱图 图3.样品检测色谱图 结论 本实验采用 Flash C18 (20-35 um， 100 A， 12 g)色谱柱对茚虫威中杂质进行了制备。结果表明 Flash C18 填料对该样品分离效果良好，所得产物纯度能够满足客户要求。 ( Email： s s e e r v ice@ag el a . com . cn 网址： w w w .ag ela . co m.c n 客服：400-606-8099 ) 博纳艾杰尔产品应用案例 产品名称 规格 包装数量 订货号 Flash C18 20-35 um 100 A 12g 1支 SO230012-0 InnovalODS-2 10 um 100 A 4.6×250 mm 1支 IX902505-2 1.5mL样品瓶 短螺纹透明带书写处32×11.6mm 100/PK 1109-0519 1.5mL样品瓶盖 9 mm 中心孔蓝盖，红色橡胶/米色 PTFE 隔垫45°Shore A； 1.0 mm 100/PK 0915-1819 一次性注射器 2mL无针头 100支/包 LZSQ-2ML 液相进样针 20 uL， 平头 1支/盒 JYZ-20UL 乙腈 4L/瓶， HPLC级 4×4L/箱 AH015-4 针筒过滤器 0.22 um 13 mm 单膜 200个/包 AS011320 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真：mail： seservice@agela.com.cn 网址：www.agela.com.cn 客服： 附：相关产品地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真：