屈类物质中6,12-二二苯氨基屈检测方案(液相色谱仪)

屈类衍生物纯化案例应用及技术服务部 摘要：本实验采用Agela Cheetah 高压制备一体机结合 PDA 检测器的方法，选择InnovalODS-2 (10um， 100A， 21.2×250mm)色谱柱对屈类衍生物样品中低含量杂质6，12-二二苯氨基屈进行了纯化。结果表明：6，12-二二苯氨基屈在紫外波长270 nm 下响应最高，用流动相为去离子水和乙腈，进行洗脱，能够有效分离出 6，12-二二苯氨基屈。 关键词： Agela Cheetah 高压制备一体机；6，12-二二苯氨基屈； Innoval ODS-2 前言 通过 PDA 检测器，检测出含量低的目标物的最强吸收，并用质谱定位目标峰位置，采用高压制备液相制备出目标物。 表1.6，12-二二苯氨基屈样品信息 样品名称 结构式 分子式 分子量 6，12-二二苯 C42H30N2 562.2 氨基屈 实验部分 仪器、试剂与材料 主要仪器设备 Agela Cheetah 高压制备一体机 试剂材料 去离子水；；乙腈为色谱纯； 高压制备柱： Innoval， ODS-2， 10um， 100A， 21.2×250mm； 屈类衍生物样品：客户提供。 样品前处理 称取 500 mg 样品，加5mL二氯甲烷， 5mL乙腈溶解，0.45 um 尼龙滤膜过滤。 制备条件1 仪器： Agela Cheetah 高压制备一体机； 色谱柱： Innoval ODS-2， 10um， 100A， 21.2×250mm； 流动相：：A：去离子水；B：乙腈； 检测器： PDA (200-400nm)； 流速：15mL/min： 进样量：50mg； 表2.液相色谱梯度洗脱条件 时间/min 流速/(mL/min) A/% B/% 0.0 15.0 50.0 50.0 20.0 15.0 30.0 70.0 20.6 15.0 26.4 73.6 24.0 15.0 26.4 73.6 28.4 15.0 0.0 100.0 52.0 15.0 0.0 100.0 图 1.PDA 检测器制备图谱 收集各组分峰馏分进行质谱分析， 40-41min 组分为目标物。 通过图1可知40-41min 低含量目标物的最佳吸收波长为270nm。 制备条件2 仪器： Agela Cheetah 高压制备一体机； 色谱柱： Innoval(ODS-2， 10 um， 100A， 21.2×250mm 流动相：：A：去离子水；B：乙腈； 检测器：：： 270nm， 280nm： 流速：15mL/min： 进样量：200mg； 表3.液相色谱梯度洗脱条件 时间/min 流速/(mL/min) A/% B/% 0.0 15.0 10.0 90.0 31.5 15.0 10.0 90.0 31.8 15.0 0.0 100.0 53.0 15.0 0.0 100.0 图2.杂质制备图谱 本实验采用 InnovalODS-2(10pm100A 21.2×250mm)对屈类衍生物样品中6，12-二二苯氨基屈进行了制备，由表3及图2可知，流动相为去离子水与乙腈，进行梯度洗脱，目标物与前后峰分离良好。 结论 关于屈类衍生物样品中低量组分6，12-二二苯氨基屈的制备，本实验采用PDA 检测器找到制备条件的最佳紫外波长，并用质谱分析进行定位，最终用Innoval ODS-2(10um，100A，21.2×250mm)色谱柱进行了制备。结果表明 InnovalODS-2填料对该样品中目标物与前后峰分离效果良好。 附：相关产品 您的建议是我们进步的动力!您的成功是我们热切的期盼!www.agela.com.cn/ service@ agela.com.cn/400-606-8099 Agela Technologies 产品名称 规格 包装数量 订货号 InnovalODS-2 10 um， 100 A， 21.2×250mm 1支 IX902520-2 1.5 mL样品瓶 短螺纹透明带书写处32×11.6 mm 100/PK 1109-0519 1.5mL样品瓶盖 9mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色 PTFE 隔垫45°Shore A； 1.0 mm 100/PK 0915-1819 一次性注射器 10 mL 无针头 100支/包 LZSQ-10ML 液相进样针 20 uL， 平头 1支/盒 JYZ-20UL 针筒过滤器 0.45 um 13 mm 单膜 200个/包 AS041345-T 第页共页您的建议是我们进步的动力!您的成功是我们热切的期盼!www.agela.com.cn/ service@ agela.com.cn/