空气中多环芳烃检测方案(气质联用仪)

实验部分 空气微粒中多环芳烃的热解析：GC-MS；分析 多环芳烃 (PAHs)广泛存在于环境土壤、水和空气微粒中。在常见的16种多环芳烃物质中，有7种被国际癌症研究机构(IARC)列为动物致癌物。因此，鉴于多环芳烃的致癌性，各国也都将其列为环境监测和监管的对象。分析土壤和水中多环芳烃常用的方法是首先用溶剂将多环芳烃从样品 基质中提取出来，然后将液体提取物注入 GC-MS 联用仪进行分析。在对空气中微粒表面吸附的多环芳烃进行监测的时候也采用了相似的技术进行分析。在分析空气颗粒中多环芳烃时常用的一种方法是加利福尼亚州空气资源管理委员会第429号方法。虽然第429号方法准确度和精密度都很好，但是该方法需要使用树脂采集空气样品，并在样品收集好后用二氯甲烷进行提取。这就使得在应用该方法时存在既费时，又接触有害溶剂的问题。本文描述了一种利用自动热解析将通过玻璃纤维滤纸收集的多环芳烃导入 GC-MS 联用系统的技术，该技术不使用有害溶剂，而且极大地减少了样品制备的时间。其实，使用自动热解析分析多环芳烃是非常困难的，因为在加热时必须对整个样品路径进行加热，以防止出现严重的拖尾现象和待测物质残留。数据表明，本文所研究方法能够通过热解析对全部16种多环芳烃类物质进行较好的分析。 本文研究使用的仪器设备主要包括 PerkinElmer 生产的 Clarus@ 600 气相色谱质谱联用仪(GC-MS)，该仪器同时配置 PerkinElmer 生产的TurboMatrixIM 650 全自动热解吸仪(ATD)。标准溶液使用甲醇配制，然后加入到填充 Tenax-TA吸附剂的全自动热解析样品管中。样品为通过玻璃纤维滤纸收集的汽车尾气颗粒物，进样时将过滤纸卷起放入玻璃 ATD 样品管中。 接下来是关于仪器测定条件的一个简要介绍。样品管在320°C下热解析15分钟，然后使用冷阱收集样品，冷阱收集好样品后，再在300°C下进行解析，然后通过加热的传输线进入Elite-5ms毛细管柱(30 m x 0.25 mmx0.25 um， PerkinElmer 生产)。气相色谱炉温程序初始温度设定为100°C，保持 5min， 然后炉温以6°C/min 的升温速率升温至250°C后，立即以10°C/min 的速率升温至330°C， 并在330°C保持10min。质谱扫描范围为 m/z 60-m/z 400， 扫描时间为 0.25s， 扫描间隔时间为 0.05s。 讨论 图1说明了使用全自动热解析分析多环芳烃类物质的色谱表现。这是从萘到苯并 [g，h，i]花全部16种多环芳烃类物质在气相色谱仪快速解析和传输的结果。 cm c旦onc cc一oc cac 结论 本文描述了一个完全自动化的热解析方法，该方法能够同时对吸附剂填充管和玻璃纤维滤纸收集的多环芳烃类物质进行解析。该方法用于分析微粒物中多环芳烃类物质具有简单、可靠的优点，并且在实验过程中减少了有害溶剂的使用。 图1. Tenax TA 填料吸附管中5ngPAH 标准溶液的提取离子色谱图。 PerkinElmer， Inc. 大中华区总部忌部 地址：上海张江高科园区李冰路67弄4号 邮编：201203电话： (800)7624000 或(021)3876 9510 传真： (021)58953643 www.perkinelmer.com.cn PerkinElmer ( 要 获取全球办事处的完整 列表 ，请访 问 h t tp：//www.p e r k i nelmer.c o m.cn/AboutUs/ContactUs/Contac t Us ) PerkinElmer' 版权所有O PerkinElmer， Inc. 保留所有权利。 PerkinElmer 是PerkinElmer， Inc.的注册商标。其它所有商标均为其各自持有者或所有者的财产。CN