贵金属AuAgPtPd中化学成分检测方案(能散型XRF)

SHIMADZU ApplicationData Sheet EDX能量色散X射线荧光光谱分析仪 贵金属中主次量元素的分析 EDX-018 EDXRF Analysis of elements in precious metals 摘要：目前贵金属无损检测的国家标准依据为《首饰贵金属含量的测定X射线荧光光谱法》(GB/T 18043-2008)，提出了贵金属含量使用X射线荧光分析的无损检测方法，比较化学测试方法，X射线荧光分析方法的优点是：无损、快速、相对准确，环保、适用性好。 《首饰贵金属纯度的规定及命名方法》(GB11887-2008)规定 Pb、Hg、Cd、As、Cr6+要求小于0.1%，同时提是与人体皮肤接触的首饰有 Ni 释放量限制的要求等。本文介绍岛津 EDX 能量色散X射线荧光光谱仪对贵金属中主量、次量、有害元素的分析析测。 1.分析元素： 实验以定量 FP法，利用贵金属标准样品校正系数。常见贵金属类型的组成元素有：Au、Ag、Cu、Zn、Ni、 Pt、Pd 等。其中比较可能存在的杂质元素有：Os、Fe、In、Co、Ru、Ir，国家标准GB11887-2008中规定的限制元素有： Cd、Pb、Hg、As、Cr6+。由于 Hg、As、Cr6+在贵金属中存在的可能性低，未设置在测试条件中。测试条件的元素设置为：Au、Ag、Cu、Zn、Ni、Os、Pd、 Pt、Fe、In、Co、Ru、Ir、Cd、Pb。 2.元素谱峰的选择： 分析元素谱峰的选择考虑到灵敏度高、不易受到干扰等因素，具体的谱峰选择见下表： 元素 Au Ag Cu Zn Ni Os Pd Pt 谱线 Lb Ka Ka Ka Ka Lb Ka Lb 元素 Fe In Co Ru Ir Cd Pb Pt 谱线 Ka Kb Ka Kb La Ka La La 3.条件选择： 分析条件参数： 基体 滤光片 电压KV 电流uA 测试时间(s) 准直器(mm) Au Mo 50 1000 精确100/快速30 3 Ag Mo 50 856 精确100/快速30 3 Pt Mo 50 1000 精确100/快速30 3 Pd Mo 50 1000 精确100/快速30 3 北京 上海 广州 岛津企业管理(中国)有限公司大型分析仪器部北京市朝阳区朝外大街16号中国人寿大厦14F 邮政编码100020 电话(010)8525-2365 传真(010)8525-2327上海市淮海西路570号红号G栋401-403 邮政编码200052 电话(021)2201-3881 传真 (021)2201-3800广州市流花路109号之9达宝广场703-706室 邮政编码510010 电话(020)8710-8619 传真(020)8710-8698 4.稳定性测试： 下表是条件参数设置为准直器3mm、滤光片为 Mo、测试时间 100s的不同贵金属类型测试条件测试稳定性的统计表： 样品 元素参数 测试元素稳定性(CV，%) Au Ag Pt Pd Cu Ni Zn Au-3500 标准值 35.00 9.01 40.01 7.94 3.01 CV 0.27 0.49 0.16 0.62 0.73 Au-9996 标准值 99.96 CV 0.02 Ag-5563 标准值 55.56 34.58 1.47 8.17 CV 0.18 0.23 1.23 0.84 Ag-9996 标准值 99.96 CV 0.01 Pt-7487 标准值 74.87 25.10 CV 0.15 0.44 Pt-9998 标准值 99.98 CV 0.002 Pd-7975 标准值 79.75 20.22 CV 0.06 0.24 Pd-9998 标准值 99.98 CV 0.01 5.实际样品对比测试： 样品名称 样品图片 测试结果 第三方测试结果 RR25 Pd ： 95.175%； Cu：4.562% Pd：95.095% 比对样品 RR24 Au：58.567%；Ag ：30.695%； Cu： 10.674%； Au： 58.589%；Ag ：30.705%； 11020033-01 Au ： 98.807% Au：98.90% 11020033-02 Pt ： 96.225%； Ru：3.178% Pt： 96.165%； Ru ：3.20% 6.有害元素的验证 岛津企业管理(中国)有限公司大型分析仪器部北京北京市朝阳区朝外大街16号中国人寿大厦14F 邮政编码100020 电话(010)8525-2365 传真(010)8525-2327上海 上海市淮海西路570号红坊G栋401-403 邮政编码200052 电话(021)2201-3881 传真(021)2201-3800广州 广州市流花路109号之9达宝广场703-706室 邮政编码510010 电话(020)8710-8619 传真(020)8710-8698 黄金中有害元素分析的验证 我们使用能找到的一个Au中含Cd=190ppm样品进行分析，结果如下表，Cd的谱图如下右图： 样品 Cd (ppm) Cd190-Au(01) 209 Cd190-Au(02) 180 Cd190-Au(03) 175 Cd190-Au(04) 156 Cd190-Au(05) 195 平均 180 标准偏差 20.1 C.V.(%) 11.2 (样品Cd测试结果) (样品Cd测试谱图) 7.黄金中主量元素和有害元素同时测定的评估 使用 Au 的综合分析条件进行相关的验证测试： 样品(Au-Cd) Au(%) Cd (ppm) Pb (ppm) 标准值 99.00 190 / 分析值 98.97 209 12 说明：上述测试除 Au 主量元素，其他元素只有Cd有值，其它视为未检出。 样品： Au-Cd190 分析物 结果 ( Au 98.965 % Ag 0.932 % Cu 0.000 % Zn 0.000 Ni 0.005 os 0.000 Pd 0.000 Pt 0.000 Fe 0.016 % In 0.029 % Co 0.000 % Ru 0.000 Ir 0.000 Mn 0.000 0.031 % Cd 209.0 ppm Pb 11.6 ppm Cr 1.0 ppm Hg 1.0 ppm As 0.0 Ppm 8.结论： 采用定量FP法分析贵金属成分含量，具有快速无损及准确度好的优点。通过实验，我们得出：在EDX上可以同时分析贵金属中主量元素、杂质元素、有害元素，尤其是对阈值为100ppm的Cd，可 以给出筛选分析的结论，在以往的文献中没有看到。 田 岛津企业管理(中国)有限公司 北京北京市朝阳区朝外大街16号中国人寿大厦14F 邮政编码100020 电话(010)8525-2365 传真(010)8525-2327 上海 上海市淮海西路570号红坊G栋401-403 邮政编码200052 电话(021)2201-3881 广州 广州市流花路109号之9达宝广场703-706室 邮政编码510010 电话(020)8710-8619 传真(020)8710-8698 岛津企业管理(中国)有限公司大型分析仪器部北京北京市朝阳区朝外大街中国人寿大厦 邮政编码 电话( 传真(海 上海市淮海西路红坊G栋 邮政编码 电话( 传真(州 广州市流花路之达宝广场 邮政编码 电话( 传真( 大型分析仪器部传真 ( 目前贵金属无损检测的国家标准依据为《首饰 贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法》(GB/T 18043-2008)，提出了贵金属含量使用X射线荧光分析的无损检测方法，比较化学测试方法，X射线荧光分析方法的优点是：无损、快速、相对准确，环保、适用性好。 本文介绍岛津EDX能量色散X射线荧光光谱仪对贵金属中主量、次量、有害元素的分析检测。