土壤中污染剂检测方案(热分析联用仪)

样品制备 图1：热重分析中相同条件下问题土壤(红色)及已知柴油(黑色)曲线。 TG-IR 技术不需要进行样品制备。用小铲取一份约30毫克的土壤样品，放置在热重分析炉中。如有参考液体(柴油) ，使用移液管取一小滴至热重分析炉中。 实验条件 热重分析在氮气环境中进行，并对样品释放的气体的光谱进行记录。加热速率为20℃/分钟；：土壤加热至900℃，而柴油燃料加热至完全蒸发。FT-IR每隔3秒采集一个频谱。 图3：气体、柴油和湿度光谱。 图1显示土壤和柴油燃料的热重分析曲线，在相同的加热条件下获得数据。由图可见，柴油在252.8℃时完全蒸发。污染土壤的曲线显示第一次重量损失由两种不同化合物的蒸发造成；事实上，在导数曲线中，可以看到两个几乎重叠的波峰。温度达到252.4℃时挥发性较低的化合物重量损失终止，此时，参考柴油燃料也终止蒸发。 土壤样品曲线显示出温度在700℃至850℃间的另一次重量损失。为简化此次重量损失对应气体的鉴定，图2对比了热重分析图和各曲线。 曲线由软件生成，是对样品热解过程中从红外光谱获得的数据进行处理后得到的结果。图中的蓝色曲线表示在1509 cm°处产生的水蒸气的强度：黑色虚线为在2933cm处测量的柴油波段的强度(污染剂鉴定见附件)红色曲线代表样品释放的 CO， (2367 cm处CO，波段 的时间强度)。 对比图3中的曲线，可以推断出，土壤的大部分重量损失最初由水分蒸发造成，而不是柴油挥发。第二次重要的重量损失由通常存在于土壤中的碳酸酯的热解过程造成；这一过程主要产生CO2，及一定量一氧化碳；一氧化碳的强度曲线未在图中显示。确定的气体的光谱如图3所示。。：二氧化碳(及少量一氧化碳)的光谱呈红色，而柴油燃料(污染剂)的光谱呈黑色，湿度谱呈蓝色。 实验使用 PYRIS TM热重分析进行。珀金埃尔默从单一供应商发展为同时提供更优质、更完整的样品特性的热分析和红外分析仪器的供应商。 附录 在热重分析蒸发期间两个不同时刻记录柴油光谱。请注意，具有不同化学组成的部分在不同的温度下蒸发；事实上，在分析过程中，-CH，与-CH，的比例存在变化。可以注意到，图4中的光谱同土壤中释放的污染剂的光谱相同。 对 TG-IR数据进行另一种处理如图5所示：红色曲线表示释放气体中的-CHz与-CH，比率随时间的变化，而图3中的光谱是柴油燃料在不同时刻的记录。 图7与图8显示了柴油机燃料峰值的假彩色图和同一区域内的光谱的三维表现。 图5： CH，与 CH的差光谱。 图7： TG-IR 运行的假彩色图像。 图6： CH，及 CH，波段。 图8：TG-IR的三维图 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 地址：上海张江高科技技区张衡路1670号邮编：201203电话：021-60645888传真：021-60645999www.perkinelmer.com.cn 要获取全球办事处的完整列表，请访问http：//www.perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUs 版权所有 ◎ PerkinElmer， Inc. 保留所有权利。PerkinElmer@是PerkinElmer， Inc. 的注册商标。其他所有商标均为其各自持有者或所有者的财产。