合成的戊糖样品中戊糖含量分析检测方案(液相色谱柱)

Jan24，2017LC Application Lab，Shiseido ChinaEconomic Technological Development Zone，Beijing， China 100176 No.31，BDA International Business Park， 2 Jing Yuan Street， Beijing Phone 010-5845-1847， FAX 010-6785-6882 戊糖的分析 客户提供含有戊糖的合成终产物溶液5瓶及戊糖标准品固体粉末一瓶，要求对合成终产物溶液中的戊糖进行定量。现本实验室使用资生堂 CAPCELL PAK NH2 S5；4.6mm i.d.×250mm (GQAD05315)色谱柱对客户提供的样品溶液进行定量分析。首先对 1mg/ml 的戊糖标准品溶液进行分析，重复进样5针，分析结果如图1。 戊糖标准品溶液分析结果 HPLC Conditions 色谱柱： CAPCELL PAK NH2 UG80 S5；4.6mm i.d.×250mm (GQAD05315) 流动相： 水：乙腈=30：70 流1.0 mL/ min温 检浓 40°℃ RI 1mg/ml(精确称取戊糖标准品10mg，加水溶解至1ml，用50%乙腈稀释至 1mg/ml 进样量： 20pL 从图1中看到，戊糖峰保留时间在5min， 重复进样5针标准品溶液峰面积重现性良好， RSD 为1.97%。现对合成终产物样品溶液在同样系统条件下进行分析，分析结果如图2。 图2样品溶液分析结果 HPLC Conditions 色谱柱： CAPCELL PAK NH2 UG80 S5；4.6mm i.d.×250mm (GQAD05315) 流动相：水：乙腈=30：70 流速：1.0mL/min温检浓 度：40℃ 测：RI 度：精密称取各样品溶液约10mg， 用50%乙腈稀释至1ml， 将上述溶液用50%乙腈稀释10倍作为样品溶液。 进样量：20pL 使用资生堂 CAPCELL PAK NH2 S5；4. 6mm i.d.×250mm (GQAD05315)色谱柱可以实现产成产物中戈糖的检出，结果如图2。样品溶液1，2，3， A 峰面积分别为2817699，2532493，2181933，22207677；样品溶液B未检出目标物戊糖。由外标法计算各终产物溶液中戊糖的含量，结果如表1。 表1终产物溶液中戊糖含量 样品编 称样量 样品峰面积 对照品峰面积 进样浓度 戊糖含量 号 (mg) A1 平均值A (mg/ml) (wt%) 1# 13.3 2817699 0.0928 6.97 2# 13.7 2532493 0.0834 6.08 3# 12.1 2181933 30379430 0.0718 5.94 A 11.3 2207677 0.0727 6.43 B 10.8 未检出 0.00000 未检出 综上实验结果，使用资生堂 CAPCELL PAK NH2 S5；4.6mm i.d.×250mm (GQAD05315)可以实现该项目中戊糖的定量分析。 (注：数据存储路径仪器5； E/ZHANGHU/数据/戊糖/20170123A) ( 张虎 郭彦丽 )