涂料中有机锡检测方案(气质联用仪)

EWAI东西分析 涂料中有机锡 GC-MS 分析 1实验部分 1.1仪器与试剂 GC-MS3100 型气质联用仪 分析天平、涡旋混合器、PH计、超声波仪、0.45um有机系一次性过滤头、移液枪、25mL具塞玻璃试管、2ml玻璃或一次性注射器等。 试剂：二丁基氯化锡(DBT)标准品(纯度97%)，四乙基硼酸钠(纯度≥98%)，冰醋酸，无水醋酸钠，甲醇(色谱纯)，正己烷(色谱纯)，试剂用水等。 1.2样品处理 称取1g涂料粉末于25mL玻璃具塞试管中，加入5mL甲醇，于涡旋混合器上涡旋2min， 再置于超声波仪中超声提取 20min， 再涡旋混合提取 1min ，放置室温后再加入5mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液(PH4.5)和2mL四乙基硼酸钠水溶液(2%)，迅速涡旋混合2min，室温下充分反应30min，然后加入2mL正己烷涡旋混合萃取，静置分层后，取上层有机相经0.45um一次性有机系过滤头过滤，滤液置于2ml的带盖小样品瓶中，供GC-MS分析。 1.3标准溶液的衍生化 取1mL有机锡标准工作溶液夜25mL具塞玻璃试管中，加入5mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液再加入2mL四乙基硼酸钠水溶液(2%)，迅速涡旋混合2min 室温下充分反应 30min，然后加入2mL正己烷涡旋混合萃取静置分层后取正己烷层置于 2ml的带盖小样品瓶中，供 GC-MS分析。 1.4分析条件 色谱条件：Equity-5(30mx0.25mmx0.25pm)石英毛细管柱，柱前压80KPa， 不分流进样，进样量：1uL，分流比：60：1，吹扫流量： 3mL/min，汽化室：270℃，柱温： 东西分析 50℃保持1min， 然后以 10℃/min 升至250℃，保持 5min。 质谱条件：EI源，电子能量70eV，离子源200℃，接口270℃，扫描方式：全扫描定性，扫描范围：50u~400u， 溶剂峰时间： 10min，电子倍增器高压：1300V。 选择离子监测：m/z 151，177，179，205，233，263. 2实验结果 2.1样品谱图 图1二丁基锡(DBT)标样衍生物全扫描色谱图. 图2二丁基锡(DBT)标样衍生物全扫描质谱图 图3 涂料样品选择离子扫描色谱图 2.2标准曲线 分别取 1mL浓度为 0， 0.2， 2， 5， 10， 20ug/mL有机锡标准工作系列甲醇溶夜，衍生化后用2mL正己烷涡旋萃取，最终正己烷萃取液的浓度0， 0.1， 1，2.5， 5， 10ug/mL；取 1uL 正己烷萃取液进 GC-MS分析，以定量离子 m/z 263 峰面积为横坐标，正己烷萃取液浓度为纵坐标绘制标准工作曲线。 -- --