液态食品中甜味剂和两种防腐剂检测方案(离子色谱仪)

2ThermoFisherSCIENTIFIC 李静 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词：离子色谱； lonPac AS14；甜味剂；防腐剂 Key words： lon Chromatography； lonPac AS14； sweetener； preservative 引言 随着现代食品工业的迅速发展，各种食品添加剂的应用日益广泛，添加剂种类不断增多，使食品质量监督的工作量增大，迫切需要灵敏、准确的多种添加剂同时测定的方法。 研究的三种甜味剂为甜蜜素、安赛蜜、糖精钠，两种防腐剂为山梨酸钾和苯甲酸钠。有文献报道使用高效液相色谱方法可以对上述几种物质同时进行测定，因甜蜜素的紫外检测信号较弱2，虽然可采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但是增加了前处理步骤③，也不能再同时测定其其甜味剂。 由于这五种物质在碱性条件下都呈阴离子状态，并具有较高的电导响应④，也可以用离子色谱分析方法。目前采用的离子色谱同时分析方法多采用梯度淋洗，以获得较大的分离度4-6，仪器成本相对较高。采用在碳酸盐淋洗液中加入有机改性剂的方法，通过等度淋洗实现了五种添加剂的同时测定。 测试条件 仪器：ICS-1500型离子色谱仪； 柱温：30℃； 淋洗液：3.5mmol/L Na，CO；+1.0 mmol/LNaHCO；/ 乙腈=81.5/18.5(V/V)，等度淋洗； 流速：1.00mL/min ； 进样量：100pL； 检测方式：抑制型电导检测，阴离子自动电解连续再生微膜抑制器ASRS 300(4mm)(P/N： 064554)，外接水抑制模式，抑制电流25mA。 白酒样品取5mL稀释10倍，并调节溶液pH为9-10，分别过0.22pm滤膜和C18前处理柱后进样。可乐需提前超声脱气，取0.5mL稀释100倍，并调节溶液pH为9-10，分别过0.22um滤膜和C18前处理柱后进样。 结果和讨论 色谱柱的选择及淋洗液梯度条件优化 lonPac AS14是中高疏水性阴离子交换色谱柱，对疏水性较强的弱酸离子有较强的保留，和较好的分离选择性。该色谱柱可兼容乙腈等有机溶剂比例为0%~100%，因此还可以通过加入有机改进剂来优化有机弱酸离子和常见阴离子的分离，这是因为有机改进剂可以影响疏水性离子对离子交换剂的亲合力，溶质的离子化程度等。在lonPac AS14常用浓度碳酸盐淋洗液中加入不同比例的乙腈，测试五种添加剂和六种常见阴离子的分离情况，当乙乙加入比例为18.5%时，分离效果最佳，分离谱图见图1。 图1标准溶液分离谱图 线性、检出限和定量限 以峰面积进行定量，本测定方法在浓度范围0.2~10mg/L内具有很好的线性，五种物质线性相关系数均在0.9994以上。 使用浓度为1.0mg/L的混合标准溶液，平行进样6次，计算色谱峰面积相对标准偏差。以信噪比3：：11为检测限，实验数据见表1。 实际样品分析 根据样品前处理方法对样品进行前处理，检测了市场上购买的两种白酒，两种可乐，检测结果见表2。 表15种食品添加剂的线性方程、相关系数和检出限 线性方程 相关系数(%) 相对标准偏差(%) 检出限(mg/L) 山梨酸钾 v=0.0143x--0.0015 99.96 2.17 0.108 苯甲酸钠 v=0.0366x--0.0044 99.99 1.88 0.026 甜蜜素 v=0.0624x--0.0065 99.94 1.79 0.043 安赛蜜 y=0.0733x--0.0066 99.96 1.15 0.027 糖精钠 v=0.0730x--0.0094 99.97 2.15 0.032 表2白酒和可乐中5种添加剂的检测结果 山梨酸钾(mg/L) 苯甲酸钠 (mg/L) 甜蜜素 (mg/L) 安赛蜜(mg/L) 糖精钠 (mg/L) 白酒-1 ND ND ND ND ND 白酒-2 ND ND ND ND ND 可乐-1 ND 1.6525 ND 1.7093 ND 可乐-2 ND 1.2777 3.6787 0.5015 ND 食品卫生规范规定白酒中禁止使用任何添加剂，可乐中可以使用甜味剂和防腐剂，但有限量要求，本方法在上述食品的检测中取得成功应用，分析谱图见图2。 图2实际样品中5种添加剂的分离色谱图 实际测定的两种白酒样品中均未检出添加剂成分，两种可乐样品中，检出添加剂成分与产品包装上标明成分一致，含量在规定使用范围内朴，产品质量合格。 向样品溶液中添加一定浓度的混合标准溶液，做加标回收实验，加标回收率在94.5到103.8之间。 本方法在碳酸盐体系淋洗液中加入有机改进剂，使用等度淋洗的方式检测三种甜味剂和两种防腐剂，对仪器配置要求低，分析时间短，灵敏度高，结果准确可靠。适用于白酒、可乐中上述甜味剂和防腐剂的测定。 ( [1 ] 汪辉，曹小彦，陈利国，等，分析试验室，2007， 26(11)：119-122. ) ( [2]5刘渭萍，雷雅娟，辽宁化工，2006， 35(4)：238- 240. ) ( [3]： 王敏，郭德华，韩丽，等，中国卫生检验杂志， 2007， 1 7(8)： 1421-1422. ) ( [4] 郭莹莹，朱岩，叶明立，浙江大学学报，2004， 31(4)：435-437. ) ( [5]林华影，张琼，盛丽娜，等，中国卫生检验杂志， 2004，14(5)： 5 56-558. ) ( [6]曾爱民，现代科学仪器，2005，5：64-65. ) ( [7] 牟世芬，刘克纳，丁晓静，北京：化学工业出版 社，2005. 6 6. ) ( [8] GB2760-2007食品添加剂使用卫生标准[S] )