苯中微量噻吩检测方案(气质联用仪)

SCIENTIFIC 气相色谱法分析苯中的微量噻吩 李景林车金水梁立娜 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 引言 苯是一种石油化工基本原料，苯的产量和生产的技术水平是一个国家石油化工发展水平的标志之一。噻吩存在于炼焦生产的粗苯馏分中，为焦油杂质。噻吩的沸点与苯的沸点接近，难以用一般的分馏法将二者分开。在很多以苯为溶剂的化学合成中，因有微量的噻吩存在而严重影响产品质量，甚至报废。因此纯苯中微量噻吩的检测，是苯中杂质检测必不可少的项目之一。苯中的噻吩检测方法主要依据以下标准： ASTM D4735气相色谱法检测精制苯中微量塞吩 ASTM D1685 分光光度计法测定苯中的微量噻吩 ASTM D2359精制苯标准规范 GB/T 3405石油苯 国标中规定苯中微量噻吩检测指标为不大于 0.6mg/kg，执行标准为 ASTM D4735。根据最新的 ASTM D4735-09标准，采用 FPD检测器，测定苯中噻吩的检测范围为0.8-1.8mg/kg，采用 PFPD检测器，测定苯中微量噻吩的检测范围为0.14-2.61mg/kg。依据 ASTM D4735-09 方法为满足国标中规定的检测指标，需要使用 PFPD 检测器。而 PFPD 相对于 FPD 检测器价格昂贵，操作复杂，维护成本高。 本实验采用 Thermo Scientific Trace GC Ultra 配备了 FPD 检测器，分析苯中微量的噻吩，实验结果完全满足国标对于微量噻吩检测指标不大于 0.6mg/kg 的要求。 仪器与试剂 Trace GC Ultra 气相色谱仪，配备了 PKD (填充柱进样口)和FPD检测器； 标准品中噻吩浓度分别为 0.072mg/kg， 0.602mg/kg， 0.778mg/kg， 1.74mg/kg， 4.34mg/kg。其基体为苯，购买自大连大特公司。 色谱条件 色谱柱： 0V-35110% 涂在80-100mesh 的 Chromosorb P-AW，柱长10英尺，1/8不锈钢色谱柱 柱温：恒温70℃ (15 min) 进样口温度：200℃ 载气：氮气(99.999%) 压力：160Kpa 进样量：4pL FPD条件：基座温度：300℃，FPD温度： 150℃； 取配制好的标准溶液，按照色谱条件测定，结果如下： 图1.FPD分析苯中含量为 0.072mg/kg 噻吩标准溶液色谱图 图2.FPD 分析苯中含量 0.602mg/kg 噻吩标准溶液色谱图 图4.FPD分析苯中噻吩5种浓度校正曲线图 图3.FPD分析苯中噻吩5种浓度叠加标准溶液色谱图 标准曲线 采用购买自大连大特以苯为基准物质，配制的五种浓度的噻吩标准品，0.072mg/kg， 0.602mg/kg， 0.778mg/kg， 1.74mg/kg， 4.34mg/kg，得到标准曲线如图4所示。 图 5.FPD分析苯实际样品色谱图 结论 实际样品测试 采用某炼油厂的精制苯，进样4pl得到谱图如图5所示，未检出噻吩。 为满足 GB/T 3405 石油苯中对于含吩含量的检测要求，采用 ASTM D4735 需要配置 PFPD检测器，该检测器相对 FPD价格昂贵，操作维护成本高。而采用 Thermo Scientific TraceGC Ultra 配备了 FPD检测器后，测定精制苯中微量的噻吩，其检测结果完全满足 GB/T3405 石油苯中对于噻吩含量的要求，，节省成本，操作简单，维护成本低，提高了实验室工作效率。 www.thermoScientific.com C2013 Thermo Fisher Scientific Inc. All rights reserved. ISO is a trademark of the International StandardsOrganization. All other trademarks are the property of Thermo Fisher Scientific Inc. and its subsidiaries. Thisinformation is presented as an example of the capabilities of Thermo Fisher Scientific Inc. products. It is notintended to encourage use of these products in any manners that might infringe the intellectual property rightsof others. Specifications， terms and pricing are subject to change. Not all products are available in all countries.Please consult your local sales representative for details. ( T hermo Fi s her Scientific，Austin ， T X ) USA is ISO 9001：2008 Certified.