印染废水中氨氮检测方案(氨氮测定仪)

2011，20(6)39福建分析测试Fujian Analysis & Testing 2011，20(6)40福建分析测试技术交流 气相分子吸收光谱法测定印染废水中的氨氮 徐运，肖国起 (宁波环境监测中心，浙江宁波 315012) 摘 要：本文用气相分子吸收光谱法测定印染废水中的氨氮。气相分子吸收光谱法应用国内的气相分子吸收光谱仪测定印染废水中氨氮，与纳氏试剂法相比较，该方法快捷简单、受受扰小、分析精度高。 关键词：气相分子吸收光谱法；印染废水；氨氮 中图分类号：0657.71 文献标识码：A 文章编号：1009-8143(2011)06-0039-02 Determination of Ammonia-nitrogen in the Dyeing Wastewater by the Gas-phaseMolecular Absorption Spectrometry Xu Yun，Xiao Guo-qi ( Ningbo Environmental Monitoring Center， Ningbo Zhejiang， 315012，China) Abstract： This paper introduced the gas-phase molecular absorption spectrometry for the ammonia-nitrogen in the dyeingwastewater. The gas-phase molecular absorption spectrometry applied the as-phase molecular absorption spectrophotometerdevice to analyze the ammonia-nitrogen in the dyeing wastewater. Compared with the Nesster’s reagent colorimetric method，this method was fast， simple， less-disturbance and highly perceptive. Keywords： Gas-phase molecular absorption spectrometry； Dyeing wastewater； Ammonia-nitrogen 由于氨氮即将作为下一阶段的减排指标，需要监测部门准确、快速的测定氨氮的含量，为执法部门及时的提供执法依据。国家标准测定氨氮的化学方法最常见的是纳氏试剂比色法。此方法中纳氏试剂配制较为复杂，所用的试剂中含有有毒化合物，会对环境造成二次污染；同时废水中颜色及浊度等干扰测定，需做相应的预处理，操作繁琐复杂。对色度和浊度较高的印染废水，经絮凝沉淀法预处理，用纳氏试剂法测定废水中的氨氮时，受色度的干扰。 气相分子吸收光谱法操作简便、测试快捷、抗干扰能力强、技术先进，此种分析技术在国内发展成熟，已有相应的国家标准3，在国内也有了一定范围的应用。本文应用国产的气相分子吸收光谱仪，对印染废水中的氨氮进行测定，并同纳氏试剂法相比较。 1 实验部分 1.1 仪器及工作条件 GMA3202气相分子吸收光谱仪，上海北裕环保科技有限公司；仪器参数：锌灯，灯电流：2.5--3.5mA；工作波长：213.9nm；狭缝1.0；输入氮气压力为 0.2Mp，测量方式：峰高。 1.22试剂 1.2.1 盐酸(1：1体积比)； 1.2.2 25%(v/v)盐酸+30%乙醇混合溶液； 1.2.3 硫酸(1：3体积比)； 1.2.4 无水乙醇，分析纯； 1.2.5 氢氧化钠溶液 40%； 1.2.6 溴酸盐混合液：称取 2.81g溴酸钾(KBrO；)及20g溴化钾(KBr)，溶解于 500mL 水中，摇匀，贮存 ( 收稿日期：2011-6-23 ) ( 作者简介：徐运(1978~)，女，高级工程师，从事环境监测工作。E-mail：j c zxhxs@163.com ) 于玻璃瓶中。此溶液为贮备液，常年稳定。 1.2.7 次溴酸盐氧化剂：吸取 4.5ml 溴酸盐混合液于棕色磨口试剂瓶中，加入50ml 水及9.0ml盐酸(1+1)，立即密塞，切勿摇匀，直接暗处放置 5min 即可。到时间后，加入配置好的150ml氢氧化钠溶液(40%)，待小气泡逸尽再使用，使用前充分摇匀。该试剂临用时配制，需在2h内使用； 1.2.8 纳氏试剂； 1.2.9 酒石酸钾钠。 1.3.1 不同取样量对纳氏试剂法测定氨氮浓度的影响 印染废水在用纳氏试剂比色法测定氨氮时，存在浊度和色度的干扰，经过絮凝沉淀预处理，仍存在色度的干扰。不同取样量下，实验结果见表1。 1.3.2不同取样量对气相分子吸收光谱法测定氨氮浓度的影响 印染废水用气相分子吸收光谱法测定氨氮时，不需预处理，可直接测定。不同取样量下，实验结果见表2。 表1 不同取样量对纳氏试剂法测定氨氮浓度的影响 取样量(ml) 平均值(mg/L) 标准偏差 相汉标准偏差(%) 5 12.9 0.153 1.19 2 12.2 0.361 2.96 1 11.4 0.351 3.07 1不同取样量对纳氏试剂法测定氨氮浓度的影响 取样量(ml) 平均值(mg/L) 标准偏差 相对标准偏差(%) 5 10.8 0.058 0.54 2 10.5 0.058 0.55 1 10.8 0.55 0.93 2 结果与讨论 2.1 纳氏试剂比色法测定印染废水的氨氮，通过取样量的调整，使样品的稀释倍数也加以变化，对氨氮的测定浓度产生一定的影响。取样量减少，氨氮的浓度也随之有小幅的下降，这说明减少废水的取样量能降低色度对氨氮测定的干扰。随着取样量的减少，相对标准偏差有所提高，说明取样量的减少对实验精密度会造成影响。 2.2气相分子吸收光谱法测定印染废水的氨氮，取样量的调整对氨氮浓度无明显影响，相对标准偏差也无明显区别。这说明气相分子吸收光谱法测定印染废水的氨氮可排除浊度和色度的干扰。 3 结论 综上所述，纳氏试剂比色法测定印染废水的氨氮，减少废水的取样量能降低色度对氨氮测定的干扰。随着取样量的减少，相对标准偏差有所提高，说明取样量的减少对实验精密度会造成影响。气相分子吸收光谱法测定印染废水的氨氮，取样量的调整对氨氮浓度无明显影响，相对标准偏差也无明显区别。实验表明，气相分子吸收光谱法测定印染废水的氨氮，不需预处理，相比纳氏试剂比色法，方法简便，精密度高。 ( 参考文献 ) ( [1]严静芬.水样中氨氮测定方法比较.广州化工[J].2008，36 (2)：55 ) ( [2]国家环保局.水和废水监测分析方法(第四版)[M].北京，中国环境科学出版社，2002 ) ( [3] HJ/T 195-2005 水质氨氮的测定，气相分子吸收光谱法[S].北京，中国环境出版社，2005 ) 气相分子吸收光谱法测定印染废水中的氨氮 作者：徐运， 肖国起作者单位：宁波环境监测中心，浙江宁波，315012刊名：福建分析测试英文刊名：Fujian Analysis & Testin年，卷(期)：2011，20(6) 参考文献(3条) 1.HJ/T 195-2005.水质则的测定，气相分子吸收光谱法2005 2..国家环境保护总局水和废水监测分析方法2002 3.严静芬水样中氨氮测定方法比较[期刊论文]-广州化工2008(02) 本文读者也读过(10条) 1.吕秀荣.陈爱华.刘江华气相分子吸收光谱法在炼油废水水质分析中的应用[期刊论文]-炼油与化工2011，22(4) 2..层周虹离子色谱法测定水中硝酸盐氮的不确定度分析[期刊论文]-职业与健康2004，20(5) 3.钟茂生.梁剑.江晓芬.朱品玲.陈舒奕.叶海峰气相色谱法测定大黄鱼中多种农药残留的研究[期刊论文]-福建分析测试2011，20(6) 4.徐敦明.张志刚.吴敏.陈鹭平.林立毅.周昱气相色谱检则含脂辐照食品中的碳氢化合物[期刊论文]-福建分析测试2011，20(5) 5.吴凌.游飞明.胡朝阳顶空气相色谱法测定尿素中甲醇[期刊论文]-福建分析测试2011，20(6) 6.陈志涛.陈春添.赵建晖.吴文凡.郑香平.张睿毛细管气相色谱同时测定水产品中多种农药残留量[期刊论文]-福建分析测试2011，20(6) 7.吴志奡气相色谱法快速测定杀虫气雾剂中五种拟除虫菊酯的含量[期刊论文]-福建分析测试2011，20(5) 8.朱彭龄. ZHU Peng-ling 磷酸三乙胺-乙腈流动相体系反相分离2，4-二硝基氟苯-氨基酸衍生物[期刊论文]-分析测试技术与仪器2012，18(1) 9.古胡巧云.范瑜珊顶空进样法测定聚氨酯-g-十八烷基聚氧乙烯中的溶剂残留[期刊论文]-福建分析测试2011，20(6) 10.吴卓智.莫怡玉.WU Zhuo-zhi.MO Yi-yu 塑料管中氧化-气相分子吸收光谱法测定水中氨氮[期刊论文]-环境监测管理与技术2008，20(2) 本文链接： http：//d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_fjfxcs201106012. aspx 数据 纳氏试剂比色法测定印染废水的氨 氮， 减少废水的取样量能降低色度对氨氮测定的干扰。随着取样量的减少，相对标准偏差有所提高，说明取样量的减少对实验精密度会造成影响。气相分子吸收光谱法测定印染废水的氨氮，取样量的调整对氨氮浓度无明显影响，相对标准偏差也无明显区别。实验表明，气相分子吸收光谱法测定印染废水的氨氮，不需预处理，相比纳氏试剂比色法，方法简便，精密度高。