牛奶中农残检测方案(气相色谱仪)

www.kj17.com 南京科捷分析仪器有限公司 139-5161-2855 气相色谱仪硫酸磺化法检测牛奶中多种农药残留物的含量 　　随着生活水平的提高，人们对食品安全也更加关注，尤其在乳品消费时更加小心。在乳制品方面，巴氏消毒只能杀灭绝大部分细菌和所有病毒，农药是化学物质，不能被杀灭，而国家机关及各类乳品加工企业不断增加牛奶中农药残留检测种类，不断提高相应的检测技术和要求变得尤为重要。 　　在国标GB/T5009.19-2003和GB/T5009.19-2008中，检测牛奶中农药残留大多使用GC和GC-MS，由于牛奶的前处理方法和净化方法差别甚大，若采用磺化法处理样品牛奶，虽然处理效率高，最大的缺陷就是浓硫酸磺化后只能检测8~10种农药残留。为了更好更全面的对牛奶中农药残留物做出精准的检测分析，通过对几种方法优缺点进行整合和优化，建立了1：1硫酸磺化法检测牛奶中农药残留含量，该法不仅能使牛奶中19种农药残留物全部响应，而且回收率和稳定性都很高。 　　仪器准备 　　GC6891N气相色谱仪 (​http:​/​​/​www.kj17.com​/​tongyong_1122​/​24.html​)（南京科捷分析仪器有限公司）全新一代实验室高端气相色谱仪GC6891N，基于国际上最先进的技术平台和数十年国际上各行业技术应用经验，功能、可靠性以及应用灵活性等方面处于行业中的领先。广泛应用于石油开采及炼制、石油化工、精细化工、食品安全、环境保护、电子高纯气体行业、科研院所、质检、安监、公安法医和国家安全等领域的分析检测。 　　样品处理 　　准确称取待测牛奶样品20.00g于100mL具塞三角瓶中，加入40mL丙酮，振摇30min，加6g氯化钠，充分摇匀，再加入30mL石油醚，振摇30min。 　　静置，取35mL上清液，经过无水硫酸钠滤到旋转蒸发瓶中，浓缩至干，再加入5mL正己烷溶解残余物，转移到50mL离心管中，加入0.5mL浓硫酸，振摇后，4000r/min离心10min，取1mL有机层，0.22μm滤膜过滤至样品瓶中，待测。 分析条件 色谱柱 Agilent CP-Sil 19CB/MS柱 进样口 260℃，进样体积1μL，不分流 检测器 ECD，280℃ 柱温 80℃，保持2min；214℃（40℃/min），保持10min；270℃（20℃/min），保持8min 载气流速 1mL/min 采用浓硫酸磺化进行净化的操作要特别注意以下事项： 1）浓硫酸采用量少次多的加入方式,直到硫酸层无色为止,过程中不能剧烈振摇,防止液体喷出； 2）硫酸钠溶液清洗，采用同样的量少次多的方式将残余的硫酸清洗干净，切不可省略此步； 3）脱水：采用无水硫酸钠脱水的操作也要做到流速均匀，避免吸附和带入杂质。无水硫酸钠在650度烘烤4小时以上。 色谱图 　　随着生活水平的提高，人们对食品安全也更加关注，尤其在乳品消费时更加小心。在乳制品方面，巴氏消毒只能杀灭绝大部分细菌和所有病毒，农药是化学物质，不能被杀灭，而国家机关及各类乳品加工企业不断增加牛奶中农药残留检测种类，不断提高相应的检测技术和要求变得尤为重要。 　　在国标GB/T5009.19-2003和GB/T5009.19-2008中，检测牛奶中农药残留大多使用GC和GC-MS，由于牛奶的前处理方法和净化方法差别甚大，若采用磺化法处理样品牛奶，虽然处理效率高，最大的缺陷就是浓硫酸磺化后只能检测8~10种农药残留。为了更好更全面的对牛奶中农药残留物做出精准的检测分析，通过对几种方法优缺点进行整合和优化，建立了1：1硫酸磺化法检测牛奶中农药残留含量，该法不仅能使牛奶中19种农药残留物全部响应，而且回收率和稳定性都很高。 　　仪器准备 　　GC6891N气相色谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）全新一代实验室高端气相色谱仪GC6891N，基于国际上最先进的技术平台和数十年国际上各行业技术应用经验，功能、可靠性以及应用灵活性等方面处于行业中的领先。广泛应用于石油开采及炼制、石油化工、精细化工、食品安全、环境保护、电子高纯气体行业、科研院所、质检、安监、公安法医和国家安全等领域的分析检测。 　　样品处理 　　准确称取待测牛奶样品20.00g于100mL具塞三角瓶中，加入40mL丙酮，振摇30min，加6g氯化钠，充分摇匀，再加入30mL石油醚，振摇30min。 　　静置，取35mL上清液，经过无水硫酸钠滤到旋转蒸发瓶中，浓缩至干，再加入5mL正己烷溶解残余物，转移到50mL离心管中，加入0.5mL浓硫酸，振摇后，4000r/min离心10min，取1mL有机层，0.22μm滤膜过滤至样品瓶中，待测。 分析条件色谱柱Agilent CP-Sil 19CB/MS柱进样口260℃，进样体积1μL，不分流检测器ECD，280℃柱温80℃，保持2min；214℃（40℃/min），保持10min；270℃（20℃/min），保持8min载气流速1mL/min  采用浓硫酸磺化进行净化的操作要特别注意以下事项： 见附件色谱图