护肤品中四环素类抗生素检测方案(液相色谱仪)

www.kj17.com 南京科捷分析仪器有限公司 139-5161-2855 高效液相色谱法分析检测护肤品中四环素类抗生素的含量 　　四环素类抗生素是一类广谱抑菌剂，高浓度时具杀菌作用，对革兰氏阳性菌、阴性菌、立克次体、滤过性病毒、螺旋体属乃至原虫类都有很好的抑制作用；对结核菌、变形菌等则无效。长期应用可发生耐药金黄色葡萄球菌、革兰阴性杆菌和真菌等引起的消化道、呼吸道和尿路感染，严重者可致败血症。四环素类的应用可使人体内正常菌群减少，导致维生素B缺乏、真菌繁殖，出现口干、咽炎、口角炎、舌炎、舌苔色暗或变色等。 　　如果人体长期接触含抗生素的化妆品，抗生素会在体内不断蓄积，当达到一定量后会对人体产生毒性作用，造成过敏反应和致畸胎作用。我国《化妆品卫生规范》（2007版）明确规定四环素类抗生素为化妆品禁用物质。但由于环境残留、原料污染等因素仍有可能导致化妆品中含有四环素类抗生素。根据高效液相色谱法测定食品中四环素类抗生素相关文献，我们以三氟乙酸为流动相采用高效液相色谱法测定膏霜类化妆品中6种四环素类抗生素（盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素）。 　　仪器准备 LC600B高效液相色谱仪 (​http:​/​​/​www.kj17.com​/​yexiang_1122​/​129.html​)（南京科捷分析仪器有限公司）由1台P600B高压恒流泵、1台UV600B紫外检测器与1台SCL600B系统控制器直接构成等度分析系统。输液泵采用柱塞浮动式安装方式，增强仪器性能的稳定性和使用的持久性。可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。 JL-120DTH台式超声波清洗器 (​http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​fxyq​/​jlpxlcsbqxq_1272_159.html​)（湖南创特科技发展有限公司）具全数字化定时、加热功能，精密型物件清洗、脱气等，可靠、高效、便捷，喷塑铝合金机箱，重量轻，美观、耐用。 　　样品处理 　　准确称取化妆品0.5g置于50mL锥形瓶中，加入50mL甲醇和10mmol/L 三氟乙酸（TFA），超声30min，然后以12000r/min离心10min，上清液经0.22μm微孔滤膜过滤后供分析使用。 分析条件 色谱柱 ZORBAX-SB（4.6mm×150mm，5μm） 柱温 30℃ 流动相 乙腈、甲醇、10mol/L TFA 流速 1.0mL/min 检测波长 268nm 进样量 10μL 　　色谱图 　　四环素标准品谱图：1盐酸美满霉素；2二水土霉素；3盐酸四环素；4盐酸金霉素；5盐酸多西环素；6氯霉素 样品谱图 　　样品+标准品谱图：1盐酸美满霉素；2二水土霉素；3盐酸四环素；4盐酸金霉素；5盐酸多西环素；6氯霉素 　　四环素类抗生素是一类广谱抑菌剂，高浓度时具杀菌作用，对革兰氏阳性菌、阴性菌、立克次体、滤过性病毒、螺旋体属乃至原虫类都有很好的抑制作用；对结核菌、变形菌等则无效。长期应用可发生耐药金黄色葡萄球菌、革兰阴性杆菌和真菌等引起的消化道、呼吸道和尿路感染，严重者可致败血症。四环素类的应用可使人体内正常菌群减少，导致维生素B缺乏、真菌繁殖，出现口干、咽炎、口角炎、舌炎、舌苔色暗或变色等。 　　如果人体长期接触含抗生素的化妆品，抗生素会在体内不断蓄积，当达到一定量后会对人体产生毒性作用，造成过敏反应和致畸胎作用。我国《化妆品卫生规范》（2007版）明确规定四环素类抗生素为化妆品禁用物质。但由于环境残留、原料污染等因素仍有可能导致化妆品中含有四环素类抗生素。根据高效液相色谱法测定食品中四环素类抗生素相关文献，我们以三氟乙酸为流动相采用高效液相色谱法测定膏霜类化妆品中6种四环素类抗生素（盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素）。 　　仪器准备 LC600B高效液相色谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）由1台P600B高压恒流泵、1台UV600B紫外检测器与1台SCL600B系统控制器直接构成等度分析系统。输液泵采用柱塞浮动式安装方式，增强仪器性能的稳定性和使用的持久性。可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。JL-120DTH台式超声波清洗器（湖南创特科技发展有限公司）具全数字化定时、加热功能，精密型物件清洗、脱气等，可靠、高效、便捷，喷塑铝合金机箱，重量轻，美观、耐用。 　　样品处理 　　准确称取化妆品0.5g置于50mL锥形瓶中，加入50mL甲醇和10mmol/L 三氟乙酸（TFA），超声30min，然后以12000r/min离心10min，上清液经0.22μm微孔滤膜过滤后供分析使用。 分析条件 色谱柱ZORBAX-SB（4.6mm×150mm，5μm）柱温30℃流动相乙腈、甲醇、10mol/L TFA流速1.0mL/min检测波长268nm进样量10μL  　　色谱图  见附件